食品中有机氯农药检测方案(凝胶净化系统)

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LabTech 前言 随着人们生活水平的提高，营养丰富的蔬菜水果在人们日常饮食生活中的比重越来越大，与人类的健康联系愈加紧密。在农业生产过程中为防治病虫害，会出现个别农民大量使用高毒高效农药的情况，导致农产品中农药残留严重超标，不但危害人们的身体健康，而且影响农产品出口创汇。 本文参照“GB 5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定”，以猪肉和牛奶为例建立了固相萃取、凝胶净化和浓缩的一整套方案，结果表明该方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性，适用于食品中有机氯的检测。 关键词： SPE1000 M10有机氯 GPC1000 1.仪器与试剂 1.1 SPE1000 全自动固相萃取系统(莱伯泰科)； 1.2 GPC1000全自动凝胶净化系统(莱伯泰科)； 1.3气相色谱7890B(安捷伦)； 1.4 MultiVap-10定量平行浓缩仪(简称M10，莱伯泰科)； 1.5有机氯标准溶液： 100ug/mL； 1.6丙酮(色谱纯，Fisher)、正己烷(色谱纯，Fisher)、二氯甲烷(色谱纯， Fisher)、氯化钠(分析纯，北京试剂厂)、无水硫酸钠(分析纯，北京试剂厂)、乙酸乙乙(色谱纯，Fisher)、环己烷(色谱纯，Fisher)： 1.7固相萃取柱： LabTech 硅酸镁小柱 500mg/6 mL ； 1.8凝胶净化柱： LabTech((流动相为乙酸乙酯：环己烷1：1)。 2. 实验过程 2.1标准工作液的配置 标准贮备液：取有机氯标液 100uL加入 10mL棕色容量瓶中，用丙酮+正己烷(1+9)定容配置成 1ug/mL的标准工作液。 北京莱伯泰科仪器有限公司 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场) ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 2.2提取 2.2.1乳及乳制品提取 取样品(牛奶)，称取10g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中，加入6g氯化钠，再加入30mL提取液(正夜烷：丙酮9：1)，超声30min， 5500rad/min离心 5min， 取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定)，收集液经 MultiVap-10 35℃2psi 条件下浓缩至5mL左右，待净化。 2.2.2肉类提取 取样品(猪肉，均质样品)，称取20g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中，加入15mL水(视样品情况而定，使总水为20mL)，加入40mL丙酮，超声20min， 加入6g氯化钠，再加入30mL正己烷，超声 30min， 5500rad/min 离心5min， 取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定)，收集液经 MultiVap-10 35C2psi 条件下浓缩至近干，待净化。 2.3净化 2.3.1固相萃取浓缩净化过程 将牛奶的浓缩液转移至20mL样品瓶中，按照下图所示方法加载样品，收集液浓缩至1mL， 待测。 图1牛奶中23种有机氯固相萃取方法 2.3.2凝胶净化浓缩过程 将猪肉的浓缩液用乙酸乙酯环己烷定容至5mL， 转移至20mL样品瓶中，按照下图所示方法加载样品，收集液液缩至1mL，待测。 北京莱伯泰科仪器有限公司 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场) 图2猪肉中的有机氯凝胶净化方法 图3有机氯凝胶净化谱图 2.4加标 2.4.1乳及乳制品 牛奶样品中加入200L标准工作液，加标量为20 ug/kg， 以下步骤同样品萃取。 2.4.2畜禽肉 猪肉样品中加入100uL标准工作液，加标量为5 ug/kg， 以下步骤同样品萃取。 2.5气相色谱条件 检测器：ECD 300℃；色谱柱： HP-5，250um*0.25um*30m； 进样口温度：250℃，不分流进样； 柱温： 初始温度60℃，以15℃每分钟升至180℃，保持3分钟，再以5℃每分钟升温至250℃，保持15分钟。 柱流速：：1.0mL/min；进样量：：：1.0uL。 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话： 01 0-8 04 8 64 5 0 (总 部 ) / 649731 1 9 (市 场 ) ) ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) LT 3. 加标回收率结果 3.123种有机氯标样色谱图 图4为23种有机氯标样的色谱图。 图423种有机氯气相色谱图 3.2加标样品色谱图 图5为加标样品的色谱图，图6为空白样品色谱图，得到的加标回收率及平行性结果详见3.3. 图5加标样品色谱图 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) LT 图6空白样品色谱图 3.3加标回收率结果 通过计算得到该方法中23种有机氯的加标回收率及平行性结果，见下表。牛奶中23种有机氯的加标回收率为 66.5%~97.7%，重复性 RSD 为2.7%~6.2%。 表1牛奶样品23种有机氯加标回收测定结果 名称 回收率(%) 平均值 RSD 1 2 3 4 5 6 (%) (%) α-666 87.4 83.7 91.9 84.7 90.2 86.5 87.4 3.6 六氯苯 82.4 80.1 85.5 88.2 87.5 90.3 85.7 4.5 β-666 88.6 87.5 91.1 94.3 84.2 91.4 89.5 3.9 -六六六 88.5 85.7 99.6 93.6 89.4 90.3 91.2 5.3 8-六六六 85.8 91.9 86.9 87.9 93.2 83.8 88.3 4.1 七氯 88.2 85.9 93.5 90.8 96.4 87.5 90.4 4.4 艾氏剂 88.2 85.9 94.7 94.3 85.9 90.6 89.9 4.4 环氧化七氯 88.0 89.4 95.2 89.7 84.6 97.0 90.7 5.1 a-氯丹 89.3 87.9 97.0 86.8 95.7 90.4 91.2 4.6 y-氯丹+a-硫丹 88.2 87.5 95.6 89.8 94.2 90.7 91.0 3.6 p，p’-DDE 89.6 88.1 97.4 95.4 92.5 96.3 93.2 4.1 狄氏剂 86.0 86.5 93.3 87.9 90.6 84.8 88.2 3.6 异狄氏剂 90.5 92.8 99.7 98.5 93.8 97.7 95.5 3.8 o，p’-DDE+B-硫丹 61.2 65.9 68.7 63.2 69.9 70.2 66.5 5.6 o， p’-DDT 95.3 100.7 106.1 90.7 99.6 93.5 97.7 5.7 异狄氏剂醛 63.2 65.3 68.2 73.2 64.8 67.9 67.1 5.3 硫丹硫酸酯 93.3 92.0 100.3 90.6 97.3 102.8 96.1 5.1 p，p'-DDT 65.3 67.4 65.9 68.4 70.3 67.8 67.5 2.7 异狄氏剂酮 69.5 63.7 73.2 65.8 70.2 75.0 69.6 6.2 甲氧滴滴涕 87.6 89.3 85.7 90.2 84.3 92.1 88.2 3.3 灭蚁灵 89.8 91.5 97.9 85.8 96.4 94.3 92.6 4.8 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场) 传真：010-80486354(总部)/64974268(市场) 表2猪肉样品23种有机氯加标回收测定结果 名称 回收率(%) 平均值 RSD 1 2 3 4 5 6 (%) (%) a-666 110.9 101.4 99.8 94.6 94.4 97.6 99.8 6.1 六氯苯 98.1 83.4 92.4 80.7 74.1 88.2 86.2 10.0 β-666 102.4 94.3 92.1 92.3 94.5 97.6 95.5 4.1 Y-六六六 112.2 103.3 102.3 102.4 108.6 100.6 104.9 4.3 8-六六六 100.4 93.1 90.8 97.2 102.6 99.3 97.2 4.6 七氯 103.6 95.3 93.0 93.6 95.6 98.5 96.6 4.1 艾氏剂 98.3 89.6 85.4 92.3 95.6 87.4 91.4 5.4 环氧化七氯 99.7 91.2 87.0 96.4 101.7 96.5 95.4 5.7 α-氯丹 101.4 92.8 86.8 99.4 105.7 98.4 97.4 6.9 y-氯丹+α-硫丹 103.2 92.8 89.0 98.2 103.2 97.3 97.3 5.8 p，p'-DDE 98.7 92.0 90.0 102.3 109.0 96.3 98.1 7.1 狄氏剂 98.2 91.2 87.4 99.1 103.9 94.3 95.7 6.2 异狄氏剂 75.5 73.7 70.9 86.5 87.7 86.4 80.1 9.4 o，p'-DDE+β-硫丹 102.9 91.7 99.8 107.7 109.9 96.3 101.4 6.8 o，p'-DDT 80.8 86.7 90.2 91.6 100.2 96.4 91.0 7.6 异狄氏剂醛 63.0 68.4 61.8 65.8 62.8 67.3 64.9 4.2 硫丹硫酸酯 98.9 95.6 90.3 114.6 113.3 93.5 101.0 10.3 p，p'-DDT 99.2 94.3 89.5 104.6 109.2 96.2 98.8 7.2 异狄氏剂酮 90.8 87.5 82.8 99.5 94.1 97.4 92.0 6.8 甲氧滴滴涕 81.5 82.2 85.0 101.0 101.5 95.4 91.1 10.2 灭蚁灵 79.2 80.3 85.4 98.0 99.8 88.8 88.6 9.9 4. 结果与讨论 本方法用 SPE1000 全自动固相萃取系统与 MultiVap-10多通道平行浓缩系统联用，对牛奶中23种有机氯进行萃取净化，其加标回收率为 66.5%~97.7%，重复性 RSD 为2.7%~6.2%。 GPC100全自动净化系统与 MultiVap-10多通道平行浓缩系统连用，对猪肉中23种有机氯进行净化，其加标回收率为 64.7%~104.9%，重复性 RSD 为4.1%~10.3%。 在萃取和浓缩过程中，减少损失，便于操作，本方法适用于肉类及乳制品有机氯的检测，操作过程简便并且在回收率和平行性上表现优异。 参考标准 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 23200.86 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话： 01 0-8 04 8 64 5 0 (总 部 ) / 649731 1 9 (市 场 ) ) ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 地址：北京空港工业区Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 地址：北京空港工业区www.labtechgroup.com 随着人们生活水平的提高，营养丰富的蔬菜水果在人们日常饮食生活中的比重越来越大，与人类的健康联系愈加紧密。在农业生产过程中为防治病虫害，会出现个别农民大量使用高毒高效农药的情况，导致农产品中农药残留严重超标，不但危害人们的身体健康，而且影响农产品出口创汇。本文参照“GB 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”，以猪肉和牛奶为例建立了固相萃取、凝胶净化和浓缩的一整套方案，结果表明该方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性，适用于食品中有机氯的检测。