牛奶中左旋咪唑的测定

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DiMA@A reliable partner for your lab 左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。 ( 迪马优势 ) 迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》，本方案： (1)简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题； (2)优异的回收率结果：采用 ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； (3)本方案定量限为 5 pg/kg， 与国标方法《GB29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》 -致，可供广大分析工作者使用。 A reliable 1、适用范围 适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 pg /kg. 2、提取 ( (1)取 5.0 mL样品与5 m L三氯甲烷、1 mL乙酸铅 (200 g/L ) 、10 mL三氯乙酸(10g/L)混合，振荡2 min， 8000 rpm下离心2 min ， 收集上清 液； ) (2)将下层残留物用10 mL 三氯乙酸(10g/L)、1mL乙酸铅(200 g/L) 按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。 3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 m (Cat.#68204) a活 化： 5mL甲醇、5mL水； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 成都：028-86612625沈阳：024-22943513 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 b上 加入待净化液，弃去流出液； c淋 依次加入3mL水， 3mL氨水甲醇 溶液，弃去流出液；d洗 脱： 加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干， 用流动相溶液定容至1mL，.，供HPLC分析. 氨水甲醇溶液：5%氨水-甲醇(80： 20， V/V) 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 150×4.6 mm， 5 pm(Cat#99601)流速： 1.0 mL/min检测器： UV 220 nm柱主温： 30℃进样量： 20pL流动相： 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲液：甲醇=50：50 0.02 mol/L 磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44g，加水850mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000mL. 5、添加回收结果 牛奶中左旋咪唑的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 左旋咪唑 0.10 84.36 0.02 94.57 左旋咪唑标准品(0.5 mg/L)液相色谱图 天津：400-633-6606 济南：0531-83681355 广州：020-85593520青岛：0532-83725230 左旋咪唑标准品(0.10mg/L)液相色谱图 添加水平为0.10 mg/kg 牛奶中左旋咪唑检测的液相色谱图 添加水平为 0.02 mg/kg 牛奶中左旋咪检检测的液相色谱图 牛奶中左旋咪唑检测(空白样品)的液相色谱图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 68204 混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC 150 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99601 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10×4.0 1个柱套+2个柱芯 标准品 56-31742-250MG 盐酸左旋咪唑[16595-80-5] 250 mg HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50157 磷酸二氢钠无水 HPLC 级 100 g 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 货号 名称 规格 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL