解决方案|离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、氟离子、氯离子等八种阴离子

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近年来离子色谱法已广泛地应用于饮用水、地表水、工业废水、生活用水和海水等样品的分析。采用离子色谱法能同时测定多种离子，具有灵敏度高、准确、快速等特点，具有较好的工作效率。本文参考《GBT5750.5-2006  生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》和《GBT5750.10-2006  生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》标准，建立了利用IC-2800离子色谱仪一次进样同时测定氟离子（F-）、溴酸根离子（BrO3-）、氯离子（Cl-）、亚硝酸根离子（NO2-）、溴离子（Br-）、硝酸根离子（NO3-）、磷酸根离子（PO43-）、硫酸根离子（SO42-）八种离子的方法，供相关人员参考。标准曲线 解决方案|离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、氟离子、氯离子等八种阴离子 近年来离子色谱法已广泛地应用于饮用水、地表水、工业废水、生活用水和 海水等样品的分析。采用离子色谱法能同时测定多种离子，具有灵敏度高、准确、快速等特点，具有较好的工作效率。本文参考《GBT5750.5-2006生活饮用 水标准检验方法无机非金属指标》和《GBT5750.10-2006 生活饮用水标准 检验方法消毒副产物指标》标准，建立了利用IC-2800 离子色谱仪一次进样同 时测定氟离子(F-)、溴酸根离子(BrO3)、氯离子(CI)、亚硝酸根离子(NO2)、溴离子(Br)、硝酸根离子(NO3-)、磷酸根离子(PO43-)、硫酸根离子(SO42-)八种离子的方法，供相关人员参考。 实验原理 水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统，根据分离柱对各阴离子的不 同亲和度进行分离，已分离的离子经阴离子抑制器进入电导检测器，测量各阴离 子组分的电导率，以相对保留时间和峰面积定性和定量。 仪器与试剂 IC-2800 离子色谱仪(电导检测器)； 碳酸氢钠溶液(0.5mol/L)； 碳酸钠溶液(0.5mol/L)； 氟离子标准溶液(1000mg/L)； 溴酸钾标准溶液(10mg/L)； 氯离子标准溶液(1000mg/L)； 亚硝酸根离子标准溶液(100mg/L)； 溴离子标准溶液(1000mg/L)； 硝酸根离子标准溶液(1000mg/L)； 磷酸根离子标准溶液(1000mg/L)； 硫酸根离子标准溶液(1000mg/L)。 色谱条件 色谱柱： Isep-A02阴离子分离柱，250 mmx4.6mm； 淋洗液：1.8mM 碳酸钠溶液+1.7mM碳酸氢钠溶液； 流速：11.6 mL/min； 电流：25mA； 柱温：室温； 进样量：100pL。 试样处理 样品经0.45pm 滤膜过滤后，进行适当的稀释方可进样。 实验结果 按照下表配置标准溶液 阴离子 浓度(mg/L) F- 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 BrO3° 5.0ug/L 10.0pg/L 20.0pg/L 40.0pg/L 60.0ug/L CI 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 NO27 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 Br 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 NO3° 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 PO43- 1.0 2.0 4.0 8.0 12.0 SO42- 1.0 2.0 4.0 8.0 12.0 标准曲线 将标准系列工作液依次按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积。以峰面 积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 Time(Min) 溴酸盐等八种阴离子标样谱图 出峰顺序 组分名称 保留时间(min) 1 F- 1.77 2 BrO3 2.68 3 CI 3.28 4 NO2 4.52 5 Br 6.71 6 NO3 8.03 / PO43- 14.35 8 SO42- 17.19 BrO3 [峰面积(卜V*S)] 8000H70006000H50004000H3000-2000H1000H 0 0.5 1.01.52.02.5 3.0[浓度(m Y=1186254.30X+0.00 线性相关系数r=0.99923 0 10 20 30 40 50 60[浓度( Y=125.42X+0.00 线性相关系数r=0.99913 CF [峰面积(HV*S)]6000000一 5000000 4000000 3000000 2000000 1000000 0 6[浓度( Y=862133.29X+0.00 线性相关系数r=0.99882 NO27 [峰面积(V*S)] 6000000H 5000000H 4000000 3000000- 2000000H 1000000- 0 0.51.0 1.52.0 2.5 3.0[浓度(m Y=1741809.68X+0.00 线性相关系数r=0.99873 Br NO3 [峰面积(V*S)] 1000000800000600000400000H 0 0.51.0 1.52.0 2.5 3.0[浓度(m Y=427950.04X+0.00 线性相关系数r=0.9995 PO43- [峰面积(pV*S)] 1600000 140000012000001000000800000 3000000H 2000000H 1000000 10 12[浓度( SO42- [峰面积(pV*S)] 8000000一 7000000H 60000005000000- 4000000 样品的测定 将稀释后的样品溶液按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积。 样品稀释20倍谱图 实验总结 本文参考《GBT5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指 标》和《GBT5750.10-2006生活饮用水标准检验方法消毒副浐物指标》建 立了离子色谱法同时测定饮用水中八种阴离子同时测定的分析方法。实验结果表 明，该方法具有快速、简单、准确的优点，能够满足生活饮用水检测需求。实验 中需要注意的是：一淋洗液中碳酸钠和碳酸氢钠的浓度可以根据出峰情况适当进 行调整；；二用淋洗液进行稀释，，可以消除水负峰对F测定的影响。