饮用水中无机阴离子检测方案

智能文字提取功能测试中

延安大学学报(自然科学版)Journal of Yanan U niversity (N atural S cience Edition)第25卷第2期2006年6月Vol25 No 2June 2006 许淑霞：抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中阴离子的研究第2期65 抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中阴离子的研究 许淑霞 (成都理工大学材料与化学科学学院，四川成都610059) 摘要：基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法，以20mmol· LNa2CO3+ 1.3mm ol· LN aH CO3+ 2 %CH 3COCH3 做淋洗液，选择了最佳色谱条件，在105m in 内一次进样测定了矿泉水中F、CT、NO’、S044种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(RSD)为259%~ 5.83%，样品回收率在906%~107%之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速准确的方法。 关键词：抑制型离子色谱；阴离子；测定；矿泉水 和常规分析方法比较，离子色谱法具有简单、快速选择性好、灵敏度高、准确以及同时测定痕量和超痕量多组分阴阳离子等特点，因而是目前水中多种阴、阳离子同时测定的首选方法，在水分析领域有广阔的前景。许多国家的水质标准分析方法都采用IC 法分析F、CT、Br、N03、SO4和zi、Na、NH、K*、Mg2、Ca*等主要阴阳离子。我国G38538-1998《饮用天然矿泉水标准检验方法》也列入了此法'。目前，利用离子色谱法快速测定水中阴离子已有许多报导，但分析时间大都较长2-41。本文应用化学自动再生抑制的离子色谱系统，可在105m in 的时间分离并检测F、CT、NO’、Br、NO’、SO46种阴离子，并且抑制型色谱法具有低的背景电导值和高的检测信号，实现了水中阴离子的快速测定。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 化学抑制的792 B asic IC 离子色谱仪(瑞士万通)、792 B asic IC 软件、超声波清洗器；真空抽滤泵；0.45 pm 微孔滤膜(瑞士万通)。 *收稿日期：2006-03-15 氟化钠、氯化钠亚硝酸钠、溴化钠硝酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮、硫酸(均为分析纯)，超纯水，饮用水。 1.2 色谱条件 保护柱(瑞士万通)、A nion dual 2 阴离子分离柱(瑞士万通)、MSM 自动再生抑制器(瑞士万通)、电导检测器(瑞士万通)、2mmol. LN a2CO+1.3mmol· LN aH CO3+2%CH 3COCH3淋洗液；流速：1.0mL.m in；进样量：10uL。 1.3 实验方法 按照《离子色谱分析方法通则》方法配置阴离子标准溶液储备液(1000mgL)：分别称取氟化钠(NaF) 2 2100g 105℃干燥1h 的氯化钠(NaCl)16484g，硫酸干燥器中干燥24h 的亚硝酸钠(N aN O2)1.4999g，105℃干燥48h的硝酸钠(N aN O3)1. 3710g，105℃干燥 6h 的溴化钾(KBr)1. 4890g，105℃干燥1h 的无水硫酸钠(Na2SO4) 1. 4890g于6个小烧杯中，用超纯水溶解完全后，定量转移到6个1L容量瓶中，稀释至刻度。分析样品：分别取一定量的矿泉水样品，加超纯水适当稀释，分别进样。 2结果与讨论 21 色谱条件选择 阴离子标准混合溶液的配制：分分取2mLF、5mLCT、5 mLNO2、10 mLBr、10mLLNO3、10mL SO4标准储备液稀释到1000mL容量瓶中，稀释到刻度，即为F(2mg’.LL)、ct (5 mg.L)、NO2(5mg L )Br (10mgiL)、N O3(10mg’L)So4 (10mgLl)的标准混合溶液。 2 1. 11淋洗液及其浓度的选择 在抑制型电导检测阴离子中，淋洗液的选择只限于通过抑制反应之后能够生成低电导的化合物[5]，N azCO3和N aH CO3混合溶液是目前应用最广的淋洗液，为了保护管路，在淋洗液中加入2%CH3COCH3。当淋洗液的浓度增加时，全部离子的保留时间都减小，但淋洗液浓度太大时，出现脱尾峰，分离效果变差。本研究通过改变淋洗液中两组分的浓度，最后确定淋洗液浓度为20mmol· L-1N a2CO3+1.3mmol.L·N aH CO3. 21.2 淋洗液流速的选择 以2mmol.LNa2CO3+1. 3 mm ol· LN aH CO3 为淋洗液，测定阴离子标准混合溶液。选择流速为050，0 80，1.00mL··min 时，保留时间依次为21，14，11min，在这三种流速条件下，分离效果都很好；当流速选择1.2mL·1m in时，柱压过大。综合考虑分离性能和保留时间的因素，本实验选择流速为1.0mL·min 213 标准色谱图 根据上述选定的色谱条件，取标准混合溶液约lmL 进样，标准色谱图如图1所示。 图1标准色谱图 2 2 标准曲线 与非化学抑制的线性校正方程相反，化学抑制为二次校正方程，必须进行多点校正。配制一系列不 同浓度的标准溶液，在上述色谱条件下，分别进样，测定不同浓度点的色谱峰和保留时间，以峰面积对浓度求二次校正方程，结果如表1。 表1 阴离子标准溶液线性测定 阴离子 线性范围 二次方程 RSD (mg L-l) (%) F 0.250-400 Y=-005980x2+3.247x-3. 159 441 CT 0.625-10 0 Y=-0 01621x2+2813x-9022 676 NO2 0.625-10.0 Y=-0.08334x2-05840x+8 165 478 Br 1.25-200 Y=-24 63x2-151. 1x-13.14 5.27 NO3 1.25-200 Y=0.0002000x2+3277x+ 015441.52 SO4- 1.25-10.0 Y=0. 2445x2+ 1.255x+10. 18 3.92 23样品分析及结果 23.1实际样品的测定 根据《中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水》，F和NO：限量指标小于2 00mgL 和 图2样品色谱图 45.0mgL，对污染物NO”的限量指标小于00050mgL，我们以本市产6种饮用矿泉水为样品进行测定，发现所含主要阴离子为F为、CI、N03、SO4，且含量均未超标。其中一种样品的色谱图如图2所示。 23.2方法的准确度测定 任取一种样品三份加入阴离子标准溶液，进行加标回收试验，其测定结果见表2。测定的加标回收率在906%~107%之间，说明测定的准确度良好，满足定量分析的要求。 23..3方法的精密度测定 用上述样品溶液做精密度试验，连续测定8次，F、CT、NO3、S04的相对标准偏差RSD分别为2 59%、5.83%、273%、409%。 表2样品的加标回收测定 (mgL 1)样品值标准值加标理论值加标实测值 (%) F 036 2 236 239 101.5 CT 096 5 608 7.08 1024 NO3 1 25 10 11.25 10.31 9060 SO4 240 10 1240 13.1 107.0 3 结论 本实验建立的抑制型离子色谱法测定矿泉水中的F、CT、NO3、SO44种阴离子的方法，样品无 需前处理，分析时间105m in，回收率在90 6%~107%之间，样品的相对标准偏差(RSD)为259%-5.83%，说明本方法快速准确、简单可行 ( 参考文献： ) ( [1]国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会水和废水监测方法[M]北京：中国环境科学出版社，2002：243-244 ) ( [2]李永生，周雅娜，张雪琴抑制型离子色谱法同时测定天然水中多种微量阴离子的应用研究[J]i吉林化工学院学报， 2004，21(1) ： 16 - 19 ) ( [3]张秀忠，张凌云 离 子色谱法测定饮用水中十种阴离子的研究[]给水排水， 2 004，30(7)：37-39 ) ( [4]黄丽，郑惠华 离 子色谱法测定矿泉水中溴酸盐[J]中国卫生检验杂志，2005，15(3)：327- 332 ) ( [5]牟世芬，刘克纳离子色谱方法及应用[M]北京：化 学 工业出版社，2004：57- 61. ) ( (责任编辑贺小林) ) Simultaneous D eterm ination of Anion inM ineral water bvSuppressed Aon Chromatography XU Shu-xia ( College ofM aterials and Chem istry & Chem ical Engenieering， Chengdou U niversity of Techno logy，Chengdou， Sichuan 610059) A bstract A new method based on self-regenerated chem ical supp ressed ion chrom atography and conductiv-ity detection has been established The optm al condition of chrom atography was selected w ith 2 0 mmolLNa2CO3+ 1.3mmol. LNaHCO3+ 2% CH3CO CH3 eluent F、cI、NO3、SO4 in mineral watercould be efficiently separated and detem ined in one injection w ith in 10 5m in1The relative standard devi-ation of the anion were 2 59%~ ：5.83%. The recoveries ranged from 90 6%~ 107%， respectively.Supp ressed mode of anion chromatography is a rap id， accurate method for detemm ination of the anion inm ineralwater Key words： suppressed ion chrom atography； anion； detemm ination； m ineralwater (上接第63页) Study on M icrowave In ten sif ied Extraction of Jujube Polysaccharid LU Lei，XU Kangzhen，FAN Jun2 (1. College of Chem istry & Chem ical Engineering， Yanan U niverisity， Yanan 716000；2 College of Chem ical Engineering， Northw est U niverisity，Xian 710069) Abstract M icrow ave extraction was used as intensification technology to extract jujube polysaccharideThe orthogonal test design was used to optim ize the effects of main factors on the extraction yield ofpolysaccharide The op tim al param eters are as fo llow s： marinated tme being contro lled at 60 m inutes， pHbeing adjusted to 6 5， the time of m icrow ave extraction being 5m inutes U nder this condition， the yield ra-tio of polysaccharide is above 5. 26%. Compared w ith traditional extraction process， the results show edthat the com bination of the traditionalm ethod and m icrow ave extraction is more effective to extraction andpurification in jujube polysaccharide Key words： jujube； polysaccharide； m icrow ave extraction； extraction ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net