水质 有机氯化合物测定的解决方案

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水质 有机氯化合物测定的解决方案有机氯化合物的危害有机氯农药（OCPs）是一类全球性环境污染物，对人和牲畜具有致癌、致畸、致突变等作用。该类农药疏水性强，在环境中易于流动，能够扩散到世界各地，并且能够通过食物链传递，在环境中和生物体内难以降解，是典型的持久性有机污染物（Pops)。虽然它们大多数被禁用，但是近几年全球各地报道的监测数据表明，大气、水、土壤、底泥、生物和食物等样品中均可检测到有机氯农药，有机氯农药持久地暴露在环境中，给人类带来严重的潜在危害。ASHMAR的 水质 有机氯化合物测定的解决方案一、仪器及耗材1.1 仪器QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪C18 固相萃取柱（Ashmar，500 mg/6ml）VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪气相色谱联用质谱仪气相色谱柱(DB-5MS 30m, 0.25mm,0.25um) 气相色谱柱或其他性能相近的色谱柱1.2 试剂甲醇（HPLC 级，默克）二氯甲烷（HPLC 级，阿拉丁）纯水无水硫酸钠（AR 级， 国药）盐酸（AR 级， 国药）氢氧化钠（AR 级， 国药）盐酸溶液：1+1氢氧化钠溶液：0.1mol/L有机氯标准溶液：BHC alpha、BHC beta、BHC gamma、 BHC delta、P,P'-DDE、P,P'-DDD 、O,P'-DDT、P,P'-DDT（100μg/ml ，Anpel）二、实验步骤2.1 有机氯类标准系列溶液的配制精密移取各有机氯标准溶液0.5ml，置5ml 量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀即得有机氯类化合物贮备液（约10μg/ml）。分别精密移取有机氯类化合物贮备液0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml 置于10ml 量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得。浓度分别为0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml。取有0.2μg/ml 浓度有机氯类标准液，作为对照品溶液。2.2 供试品溶液的制备2.2.1全自动正压固相萃取仪条件表12.2.2 样品制备样品：取200ml 水样，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH 至中性，并加入甲醇10ml。活化：固相萃取小柱分别用5ml二氯甲烷，10ml 甲醇，10ml 水以5ml/min速度活化。上样：以5ml/min 速度上样200ml 水样。淋洗：10ml 水以5ml/min 速度淋洗。清洗注射泵：5ml 二氯甲烷以10ml/min 速度清洗。洗脱：用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脱收集，停留2min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脱收集，并使用无水硫酸钠脱水。氮吹浓缩：采用VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪，于35℃，3 psi 的条件下缓慢氮吹浓缩至1ml，待分析。三、实验结果有机氯化合物的色谱图（0.2μg/ml）为了验证该方法的回收率，本实验向自来水样中（200 ml）中加入上述有机氯类化合物贮备液（20 μl，10 μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。自来水水样加标回收率，测试结果见表2。有机氯化合物的加标回收率为70.2~117.1%，相对标准偏差1.2~9.6%表2.加标样品回收率四、总结采用 QuickTrace 系列全自动正压固相萃取仪，为大体积水样中的有机率农药测定提供了完美快速的解决方案。实现了水样中前处理流程的自动化，该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间，一键式自动化操作，充分提高了实验效率。QuickTrace 自动萃取运行，可精准控制液体流速以及体积，可精准控制液体流速以及体积，VortexVap A8 更进一步精准控制氮气压力以及液体温度，仪器自带蜂鸣提醒，Ashmar 为实验室带来了智能与便捷。设备介绍全自动正压固相萃取仪 Quick Trace S4QuickTrace S4全自动正压固相萃取仪，采用固相萃取技术，利用固体吸附剂有选择性将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离。它主要的功能是对样品进行富集和净化。仪器运行过程，全自动化无人值守、机械式重复运行模式流、流量精确控制。结构紧密，可以完全放置于通风柜内，避免运行过程中产生的溶剂蒸汽散发到工作环境中，危害实验人员的身体健康。以用户为导向的设计特点● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点灵活的配置● 多种通道满足不同应用● 多种试管架和样品管配置● 0.6ml-20L上样体积配置● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器全自动氮吹浓缩仪 VortexVap V8VortexVap A8全自动定量浓缩仪，采用氮气斜吹的模式及涡旋气流的原理，使液体样品在水浴加热下能快速浓缩。可以同时对8个样品进行浓缩，每个样品管都配有光学传感器，可以对样品尾管中的液体进行精准定量。通过仪器自带的彩色控制屏对仪器进行实时控制，一键式操作使浓缩变得更加简单。以用户为导向的设计特点● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看● 可拆卸式吹气孔,随时可调的吹气孔位置● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式，提高了自动化程度，优化了浓缩进程● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点灵活的配置● 多种仪器型号满足不同应用● 多种试管架和样品管配置● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)● 适配QuickTrace/FSE等仪器参考标准：《HJ 699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物 气相色谱-质谱法》自动化前处理解决方案-FA0008.V01 介绍 有机氯农药（OCPs ）是一类全球性环境污染物，对人和牲畜具有致 癌、致畸、致突变等作用。该类农药疏水性强，在环境中易于流动，能 够扩散到世界各地，并且能够通过食物链传递，在环境中和生物体内难 以降解，是典型的持久性有机污染物（Pops)。虽然它们大多数被禁用，但是近几年全球各地报道的监测数据表明，大气、水、土壤、底泥、生 物和食物等样品中均可检测到有机氯农药，有机氯农药持久地暴露在环 境中，给人类带来严重的潜在危害。 根据《HJ 699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物气相色谱 -质谱 法》要求，针对 8种有机氯农药测定进行的方法学研究。我们为实验前 处理提供全自动解决方案。 本文采用全自动正压固相萃取仪 (Quick Trace S4)富集水样中的分 析物，使用全自动氮吹浓缩仪（VortexVap A8）浓缩样品溶液 然后用 气相色谱联用质谱仪（GCMS ）进行分析。采用加标回收的方式进行验 证。 关键词 ：水，全自动正压固相萃取仪，Quick Trace ，有机氯，全自动氮 吹浓缩仪，VortexVap ，环境，气相色谱联用质谱仪， GCMS 。 1仪器及耗材 氢氧化钠溶液：0.1mol/L 1.1仪器 QuickTrace S4全自动正压固相萃取 仪 有机氯标准溶液：BHC alpha 、BHC beta 、BHC gamma 、 BHC delta 、P,P'-DDE 、P,P'-DDD 、O,P'-DDT 、P,P'-DDT C18固相萃取柱（Ashmar ，500 mg/6ml ） （100g/ml ，Anpel ） 2实验步骤 2.1有机氯类标准系列溶液的配制 VortexVap A8全自动氮吹浓缩仪 气相色谱联用质谱仪（安捷伦 7890A-5975C ） 精密移取各有机氯标准溶液 0.5ml ，置 5ml 量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至 刻度，摇匀即得有机氯类化合物贮备液 （约 10g/ml ）。 气相色谱柱(DB-5MS 30m, 0.25mm,0.25um )气相色谱柱或其他性能相近的 色谱柱 1.2试剂 甲醇（HPLC 级，默克） 表 1. QuickTrace 仪器条件 2.2.2样品制备 样品：取 200ml 水样，用盐酸溶液或 氢氧化钠溶液调节 pH 至中性，并加入甲 醇 10ml 。活化：固相萃取小柱分别用 5ml 二氯甲烷，10ml 甲醇，10ml 水以 5ml/min 速度活化。上样：以 5ml/min 速度上样 200ml 水样。淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度 淋洗。清洗注射泵：5ml 二氯甲烷以 10ml/min 速度清洗。洗脱：用 10ml 二氯 甲烷以 1ml/min 速度洗脱收集，停留 2min ，再使用 10ml 二氯甲烷以 1ml/min 速度洗 脱收集，并使用无水硫酸钠脱水。 氮吹浓缩：采用 VortexVap A8全自动 氮吹浓缩仪，于 35℃，3 psi 的条件下缓 慢氮吹浓缩至 1ml ，待分析。 < 图1. QuickTrace S4全自动正压固相萃取仪 图2. VortexVap A8全自动氮吹浓缩仪 2.3仪器条件 气相色谱联用质谱仪仪器条件 进样口温度 250℃ 进样方式 不分流 柱温箱温度 80℃（1min）→20℃/min→150℃→5℃/min→300℃（5min） 柱流速 1.0ml/min 进样体积 1.0l 质谱采集方式 SACN/SIM 3实验结果 图 3.有机氯化合物的色谱图（0.2g/ml ） 为了验证该方法的回收率，本实验向自来水样中（200 ml ）中加入上述有机氯类化合物 贮备液（20 μl ，10 g/ml ）进行加标回收验证（n=3）。自来水水样加标回收率，测试结果见 表 2。有机氯化合物的加标回收率为 70.2~117.1%，相对标准偏差 1.2~9.6% 序号 名称 回收率 R1 R2 R3 AVG RSD 1 BHC alpha 72.3% 70.2% 73.7% 72.1% 2.4% 2 BHC beta 78.0% 89.1% 92.5% 86.5% 8.8% 3 BHC gamma 73.6% 72.0% 72.2% 72.6% 1.2% 4 BHC delta 84.2% 94.5% 99.2% 92.7% 8.3% 5 P,P'-DDE 81.3% 95.6% 97.1% 91.3% 9.6% 6 P,P'-DDD 98.0% 113.6% 117.1% 109.6% 9.3% 7 O,P'-DDT 97.9% 110.1% 110.0% 106.0% 6.6% 8 P,P'-DDT 105.7% 115.9% 116.6% 112.7% 5.4%