饲料中痕量汞检测方案(原子吸收光谱)

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光 谱 实 验 室 980525 冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞 林园 柯毅龙 （福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003） 本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量录。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言 国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒〔1〕，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等〔2，3〕。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。 2实验部分 2．1主要仪器 PE4030原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，汞蒸气发生装置（包括摇瓶器、T型石英管、流量计），消化回流装置。 2．2主要试剂 20％混合酸液：HNO3 H2S04：H2O=1:1:8。4o%SnCl2：分析纯；20％盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为lmg／mL。 实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。 2．3仪器工作参数 参见表1: 表 1 仪器工作参数 2．4 实验步骤 2．4．1样品预处理 准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50ml 试管中。 2．4．2 测定步骤 准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20％盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1．5mL40％SnC12，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。 2．4．3 校准曲线 从汞标准储备液中，用20％混合酸逐级稀释至100μg／L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数 r＝0．9998。 3. 结果与讨论 3．1 载气流量控制 实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，蜂面积读数拖尾太长，故本文选择最佳气流量为800LJmin，读数时间为50s。 3．2 共存元素的影响 对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）：Ca+（400）、Mg2+?(800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10） Mn+（50）、Zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。 3．3 实际样品的测定结果及回收实验 用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。 表 2 实际样品结果及加标回收实验 3．4 方法检出限与精密度 对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19g/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1．9％。 3．5对照实验 为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃GBW08501和大米GBW08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。 表3 标样分析结果（mg/kg） ① 联系人电话 （0591）7814905（家）；7814854（办） 收稿日期：19987－23 4 参考文献 ［1］张德福．浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒．饲料研究，1998，（3）：2526． ［2］牛建军，汪炳武．痕量汞分析现状和展望．分析化学，1991，19（12）：1448． ［3］Robimon k G，Stmmn M S．Detenmination of Mercuryin Surface Waters Using mOptimized Cold Vapor Spectrophotometrie Technique，Int．J．Environ．And－cheIIL，1989，36〈2〉：111一123． 波长 253.7 灯电流 2mA 狭缝 0.7nm 读数方式 峰面积 氮气流量 800mL/min 读数时间 50s 样品号 测得结果（mg/kg) 加入量（mk/kg) 回收量（mk/kg) 回收率（％） A 0.10 0.150 0.154 103 B 0.06 0.200 0.190 95 C 0.09 0.100 0.101 101 样品号 测得结果（mg/kg) 加入量（mk/kg) 回收量（mk/kg) 回收率（％） A 0.10 0.150 0.154 103 B 0.06 0.200 0.190 95 C 0.09 0.100 0.101 101 标样 测得值 标准值 桃叶GBW 08501 0.045 0.046±0.012 大米GBW 08508 0.036 0.038±0.005