饲料中汞检测方案(电热消解仪)

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饲料中汞的测定 实验员：李洋 实验时间：：2014年7月16日 1. 实验目的： 使用微波消解-―冷原子原子吸收光谱法检测饲料中汞的含量 2. 溶液和试剂 实验用水符合 GB/T 6682 中二级水规格(本次实验采用超纯水器直接取水方式，避免实验用水二次污染)，本方法中所用试剂除特殊说明外均为分析纯。 1浓硝酸(优级纯)：c(HNO3)=15.18mol/L。2 过氧化氢：c(H202)=9.8mol/L。 3. 稀硝酸溶液[c(HNO3)=1.518mol/L]：量取 50mL硝酸(3.1)，缓慢倒入450mL水中，摇匀。 4. 氢氧化钾溶液 (5g/L)：称取5.0g氢氧化钾，溶于水，稀释至1000mL，摇匀。 5. 硼氢化钾溶液(5g/L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钾(3.5)中，并稀释至1000mL，混匀，现配现用。 3. 设备和仪器 1.分析天平：量精度到0.00001g 2.电热鼓风干燥箱 仪(配氢化物发生器) 4. 分析步骤 1.样品烘干： 将样品放在干净的表面皿上，称量，记录质量。将表面皿放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘干20min 后再次称量，直至两次称量之间的质量差小于 0.001g时，烘干结束。 2. 试样溶解： 称取 0.3000g试样，精确到 0.0001g，置于消解罐内， FA114 加入10.0mL硝酸(3.1)和2.0mL双氧水(3.2)，密封好消解罐后放入微波消解仪中，设置程序进行消解。工步设置如下图： 工步 温度(℃) 保持时间(min) 升温斜率(℃/min) 1 120 3 8 2 150 3 8 3 180 8 8 冷却后，放入石墨消解器中140℃下进行行酸，至消解液剩余 1~2mL时，加入10mL去离子水再次赶酸至1~2mL后，冷却至室温。用硝酸溶液(3.3)洗涤消解罐并定容至25mL容量瓶中混匀待测。同时做空白试验。 3.标准系列的配制： 分别吸取 500ng/mL 汞标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于 50mL 容量瓶中，用硝酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀。各自相当于汞浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。 4. 标样测定： 标注样品测定结果为： 浓度 吸光度 标准偏差 单次吸光度 空白液 0.0000 0.0061 0.0008 0.0068 0.0062 0.0053 标样1 5.0000 0.0506 0.0024 0.0489 0.0496 0.0533 标样2 10.0000 0.1017 0.0021 0.1034 0.0994 0.1024 标样3 20.0000 0.2034 0.0077 0.1983 0.1996 0.2122 标样4 30.0000 0.3159 0.0019 0.3112 0.3113 0.3145 绘制标准曲线为： 5.样品测定： 平均吸光度 单次测定结果 1 2 3 样品1 0.0619 0.0612 0.0617 0.0627 样品2 0.0623 0.0615 0.0623 0.0631 6.计算结果： 5. 结果讨论 综上所述本次实验样品检测结果为：样品1汞含量为： 0.4674ppm；样品2汞含量为： 0.4703ppm；所以本样品汞含量较高，但仍符合国家标准(<0.5ppm)。微波消解——冷原子原子吸收光谱法能够测定饲料样品中的汞的含量，且测定效果不错，符合要求。