快速测定磷酸氢钙中磷含量

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《食品科学》※分析检验702001，Vol. 22， No.1 的影响。硫脲、抗坏血酸的适宜浓度均为8g/L。 2.4 线性范围与检出限 试验表明，荧光强度与砷浓度在0~180ng/ml范围内成线性关系， r=0.9993，检出限4ug/kg。 2.5 回收率与精密度试验 在测定的茶叶样品中，添加适量的砷标准溶液，按样品测定的全过程进行操作，回收率为90.0~97.3%，相对偏差不高于3.2%(见表1)。表1数据表明，用氢化物发生-原子荧光光谱法来测定茶叶中的微量砷，结果准确、可靠，方法具有较强的实用性。 表1回收率与精密度试验(n=5) 样品号 测定值(ug/g) 加入量(ug) 回收量(ug) 回收率(%) RSD(%) 1 0.14 0.50 0.45 90.0 3.2 2 0.26 1.00 0.94 94.0 2.3 3 0.32 1.50 1.46 97.3 2.7 4 0.63 2.00 1.93 96.5 1.8 金中砷.冶金分析，2000，20(1)：46. ( 参考文献 ) ( 吴延照，高英奇.原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析 分析实验室，1987，6(5~6)： 1 1 8. ) ( 2 刘庆彬，陈玉红.氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合 ) ( 3 李小梁，黄碧霞，尹方.氢化物发生原子荧光光谱法测定人 发中的砷.环境化学，1987，6(6)：60. ) ( 4 李朝阳.原子荧光氢化法测定空气中的砷.理化检验(化学分 册)，1990，26(6)：346. ) 快速测定磷酸(氢)钙中磷含量 胡冬生 南海出入境检验检疫局 528200 摘 要 通过加入硝酸镧作沉淀释放剂，使H，PO-中的H游离出来。用标准氢氧化钠溶液直接滴定游离出来的H*(pH 调节和滴定过程都由自动电位滴定仪来完成)，根据所消耗的氢氧化钠溶液体积，求出样品中磷的含量。本方法操作简单、快速、重现性好，省略硅钼柠酮沉淀标准方法中许多繁琐的步骤，而测定结果与标准方法测定结果无显著性差异。本方法适合于pH=4.2时水溶性的磷酸盐中磷含量的测定。采用本方法测定定酸(氢)钙中磷含量，结果令人满意。 关键词 磷酸(氢)钙 硝酸镧 pH=4.2 自动电位滴定仪Abstract H was freed from H，PO by adding La(NO，)， solution as precipitation releasingagent.The concentration of the freed H was directly titrated by the standard NaOH solution. Thecontent of phosphorus of Ca，(PO)， or CaHPO was calculated by the consumption of the standardNaOH solution. All the operations of titration and pH adjustment were completed by the AutomaticPotentiometric Titrator.These operations in this method were simple and rapid with good precision. The complex processes in the standard method such as precipitation and filtration and scrubbing，wereomitted in this method， but the results of the method were the same as those of the standardmethod.This method may be used to tast water soluble phosphate at pH=44.2. Key words Ca，(PO)， CaHPO. La (NO，) pH= 4.2 The Automatic Potentiometric Titrator 磷酸(氢)钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业，而磷酸(氢)钙中磷含量的控制也非常重要。磷的测定方法有比色法、容量法、重量法等，比色法多数适用于低磷样品，容量法适用范围小。磷酸(氢)钙中磷含量的标准测定方法是采用喹钼柠酮重量法，但该方法操作繁琐，而且喹钼柠酮试剂不太稳定要避光保存。有人对容量法进行改进[2]，提出直接用碱滴定磷酸盐中磷的含量，尽管该方法操作简单快速，但测定磷酸(氢)钙中磷含量时，结果严重偏 高(见表1)。 .本文对文献[2]的方法进行改进，并用于磷酸(氢)钙中磷含量的测定，既可以克服文献[2]的局限性，又具有操作简单快速、准确度高、样品和试剂消耗小等优点。 1 实验部分 1.1 实验原理 样品加酸溶解，用NaOH溶液中和至 pH=4.2， 加 入适量La (NO) 溶液(pH=4.2)，搅拌使反应完全。用标准NaOH溶液滴至 pH=4.2，根据消耗的NaOH标准溶液体积，可计算出样品(磷酸盐)中的磷含量。H，PO+Lat=LaPO+2H*； H*+0H-=H，0. 1.2 仪器和试剂 1.2.1 Metrohm 716MDS自动电位滴定仪(瑞士万通公司) 1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液 1.2.3 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液 1.2.4 2mol/L盐酸溶液 1.2.5 0.01mol/L盐酸溶液 1.2.6 0.1mol/L硝酸镧溶液(pH=4.2) 1.3 操作步骤 称取适量样品(含磷不超过30mg)，加适量盐酸溶液溶解，再加一定量的蒸馏水(方便电极测量pH值)，搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节到pH=4.2。如果调节过大(pH>4.2)，可用盐酸溶液反向调节，最终要确保样品液pH=4.2。pH调节好后加入10ml硝酸镧溶液，搅拌并用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=4.2，记下消耗的氢氧化钠标准溶液体积。计算磷酸盐中磷含量(P%=1.55VNaoHNaoH/W) 2 结果与讨论 2.1 采用文献[2]中方法测定磷酸(氢)钙中磷含量时结果异常，主要是因为滴定时很快就会产生氢氧化钙沉淀，使氢氧化钠溶液消耗明显增加，从而导致结果严重偏高(见表1)。该方法只适合于滴定时不产生氢氧化物沉淀的磷酸盐如磷酸氢二钠、磷酸二氢钾等，不适合磷酸(氢)钙中磷含量的测定。 测定的磷酸盐只要在 pH=4.2时可溶就可以)等优点。采用本方法测定磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾等样品，结果与相应的标准方法无明显差异(见表1)。 表1测定结果对照表(磷含量%) 样品 本方法 标准方法 文献[2]方法 磷酸二氢钾 21.49 21.39 21.28 磷酸氢二钠 8.53 8.60 8.50 磷酸钙 14.98 15.10 一 磷酸氢钙 17.09 17.16 26.47 2.3 如果用硝酸银来代替硝酸镧，实验中也要用硝酸代替盐酸(避免AgCl沉淀产生)。由于硝酸镧价格比硝酸银低，而且硝酸溶液稳定较盐酸溶液差，所以最好还是采用硝酸镧作沉淀释放剂。 2.4 精密度试验：采用本方法分别平等测定磷酸钙、磷酸氢钙中磷含量10次，磷酸钙中磷含量(%)为：15.01、14.94、15.00、15.04、14.97、14.92、15.00、15.00、14.96、15.04，平均值为14.988%，RSD为0.27%磷酸氢钙中磷含量(%)为：17.08、17.12、16.94、16.97、16.99、17.03、16.98、16.93、17.00、17.16，平均值为17.02%， RSD 为0.45%。 2.5 本方法采用自动电位滴定仪来完成滴定过程和终点判断，如果没有自动电位滴定仪，可用合适的pH计代替，但滴定时需注意控制好终点。 ( 参考文献 ) 硝酸银-聚乙烯醇-乙醇体系光度法测定海产品中砷 王小燕 温州大学化学与环境工程学院 325027 摘 要 样品用硝酸-硫酸消化后，将砷转变为砷化氢气体，以硝酸银-聚乙烯醇-乙醇体系为吸收液，对微量砷进行光度测定。方法回收率为85.3%~95.7%， RSD为3.7%。方法简便，灵敏度高，所需试剂无毒。应用于产地市售海产品羊栖菜、海带等检测，结果满意。 关键词 砷分光光度计海产品羊栖菜海带 Abstract After the sample was digested with HNO，-H，SO ， arsenic was converted into gaseousarsenic hydride.The silver nitrate-polyvingyl alcohol-ethanol system was absorbent liquid.Micro