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应 用 应位用 测定维生素含量的新方法 维生素C含量是食品和饮料行业质量控制的一个重要指标。本文阐述了维生素C的安培滴定法。与传统方法相比,它在速度、准确度、灵敏度等方面具有较大的优势。 梅特勒-托利多开发了一种新的自动滴定仪,不但可以采用伏安法的电流法滴定,也提供了相应的计算程序。 抗坏血酸(维生素C)对于人类而言是至关重要的。缺少了将导致坏血病--从前在水手中较为普遍--人们认为它可以防止传染性疾病,甚至癌症[1]。即使后两点未经证实,血液和饮料中维生素C的含量经常出现在指标中,并通过定量分析来控制。 如何测定维生素C含量? 测定维生素C有多种方法,包括采用1,或二氯靛酚(DPI)进行氧化原滴定。一般来说,滴定法是一种快速、、简便、准确的技术。DPI对于抗坏血酸具有很好的选择性,是一种理想的氧化剂。指示等当点可采用电位法、光度、伏 图1:抗坏血酸的氧化 安法的电压法以及这里提到的电流法。抗坏血酸氧化的过程如下所示: 什么是电压法或电流法滴定? 任一滴定反应都需测出与被分析物反应完全消耗的滴定剂的量。 因此准确指示等当点(滴定剂和被分析物摩尔数相等)才能使测定准确。 电压法是在双铂针电极上施加恒定电流1,测定其电位U。DPI和 图2:电压法滴定曲线一例/4] 抗坏血酸的滴定反应中,测量电位是恒定的,直至所有的抗坏血酸被氧化,过量的DPI在电极上被还原,产生一个大的电势突跃。 可采用传统方法如标准法[2]或Tubbs[3]进行结果评估。电流法可替代电压法,它是保持 电压U恒定,测量电流l。根据文献[5],电位必须保持靠近半波电位p11,,半波电位可用于判断一种物质被氧化或还原的容易程度。它与溶液的酸度有关,如下式所 示: p(25℃)= 0.309+0.059 lg [H*]2+10-5.92 [H*]上式中10-5.92是抗坏血酸的一级离解常数。 在DPl和抗坏血酸的滴定反应中,保持电流l恒定,在等当点之后,电流与过量DPI的量成比例增长,电流法滴定曲线表现为一条折线,即两条直线在等当点相交,对于该种类型滴定曲线梅特勒-托利多已建立了相应的结果评估计算方法。 图3:电流法滴定应用一例[4] 电流法和电压法的比较与电压法滴定相比,电流法滴定有两个显著的优势: -电流法滴定速度较快,因为加入定量滴定剂后,反应平衡时间较短。 -浓度检测下限比电压法滴定更小,因为电流法更灵敏。 结合折线型结果评估计算方法,采用电流法滴定检测了几个系列不同果汁中抗坏血酸的含量(见表1)。 采用较少的样品量和短的测量时间(滴定一次耗时2-3分钟),测定结果精密度高、重复性好。 仪器要求 梅特勒-托利多通过方法编程可实现样品制备、稀释滴定、结果评估、计算和给出报告等系列工作,即所谓的方法论。不同的功能,如馈液、搅拌、滴定。计算可以自由组合,使样品分析全自动化,将操作者从常规工作中解脱出来。 滴定仪内预置的方法库有助于用户进行常规分析。另外,对于一些特殊的备受关注的领域如饮料行业,又以内存卡软件包的形式提供一些成熟的方法,以进一步促进方法的发展并解决相应的问题。 结束语 测定维生素C的含量,用DPI作滴定剂、电流法测定是一个理想的 表1:不同样品的维生素C测定 Title Met hod ID...............1M071 Title.................. Vitamin C Date/time............... 18-Jul-1996 Sanple Sanple ID............... orange j oi ce Ent rytype.............. Veight Lower li mit [g]...... 5.0 Upper li nit [g]...... 77.0 Mlar mss m............ l176.11 Equi val ent nunber z..... 2 Stir Pr ocedure. Segment ed Pot ential1 Potential 2. No St op for reeval uati on. Yes Condition. . neq=0 Calcul ati on For mila. R-Q*C/m Constant. C-M100/z Deci ml places. 4 Result unit... ng/100g 图4:典型滴定方法应用实例 样品 来源 样品量 维生素C含量 RSD 次数 [g] [mg/100g] 弥猴桃 新鲜切片 2-5 103.79 0.979 4 橙汁 瓶装 5-7 37.16 0.501 3 鳄梨汁 瓶装 5-7 41.51 0.477 4 柠檬汁 鲜榨 4-6 53.00 0.339 6 葡萄汁 瓶装 10 53.06 0.044 3 选择:化学反应选择性高、省时、指示灵敏,方法概念的建立使分析快速、可靠、滴定操作简便。 ( [1] Roempp, Chemie L exikon, Thieme Verlag ) ( 参考文献 ) ( [2] Fundamentals of Titration, METTLER TOLEDO ) ( [3] S. Ebel, E. G laser, R.Kantelberg, B. Reyer, Auswertung digitaler Titrationskurven nach dem Tubbs-Verfahren,Fresenius Z. Anal. Chem, 1982 ( 312), S. 604607 ) ( [4] Application Brochure 19, De- ter-minations i n B everages, METTLER TOLEDO ) ( [5] Polarographische Analyse; Krju-kowa, Sinjakowa,Arefjewa; VEB Deutscher Verlag fuer Grundstoff- i ndustrie, Leipzig 1964 ) Other books on this subject: ( -Quantitative Analytical Chemistry; J . S . Fritz, G. H . Schenk, Allyn and Bacon,Inc., Boston 1979 ) ( -The Principals and Applica- tions of Polarography, G. W. C. Milner,Longmans, London ) ( 1962 ) 定用户通讯/第期/
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