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蒙花苷中溶剂效应对液相分析的影响力检测方案(液相色谱柱)

检测样品 化药制剂

检测项目 含量测定

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使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱,对蒙花苷标准品按照药典方法进行分析。 由于样品使用甲醇溶解,与流动相差别较大,进入色谱柱后产生样品溶剂效应,出现前延现象。一般情况下使用流动相溶解样品或降低进样量即可改善峰型。 应客户要求尝试在不改变样品溶剂以及进样量的情况下(甲醇溶解样品进样20μL)改变固定相,未能获得较好结果。 尝试改变柱温同样未能获得较好结果。 溶剂效应较难通过改变流动相条件或固定相来改善。

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Apr 11,2013LC Application Lab, Shiseido ChinaNo.31, BDA International Business Park,2 Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6801, FAX 010-6785-6882 蒙花苷的药典方法分析 使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5:4.6mm i.d.x250mm色谱柱,对蒙花苷标准品按照药典方法进行分析。结果如图1所示。 Minutes 图1蒙花苷标准品分析结果 HPLC Conditions 色谱柱: CAPCELL PAK MG S5:4.6mm i.d.×250mm 流动相: CH3OH:H2O: CH3COOH=26:23:1 流速1.0 mL/min温度 2: 25°C 进样量: 10pL 样品浓度:未知(甲醇溶解) 检 测: UV 334 nm 由图1结果所示,由于样品使用甲醇溶解,与流动相差别较大,进入色谱柱后产生样品溶剂效应,出现前延现象。、o一般情况下使用流动相溶解样品或降低进样量即可改善峰型。 应客户要求尝试在不改变样品溶剂以及进样量的情况下(甲醇溶解样品进样20uL)改变固定相,结果如图2所示,未能获得较好结果。 图2使用不同色谱柱分析蒙花苷标准品结果 尝试改变柱温同样未能获得较好结果,溶剂效应较难通过改变流动相条件或固定相来改善。 杨茜城田修

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