可乐中甲基咪唑检测方案

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客服热线：400-885-1816 Lonestar 高效离子迁移谱用于食品饮料中4-甲基咪唑的快速检测OWLSTONE LIMITED Russell Parris 摘要：建立含焦糖色食品中4-甲基甲唑的 Lonestar 高效离子迁移谱快速检测方法，通过对不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液的检测，建立的标准曲线为y=0.0009x， R²=0.9988；将不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液加入可乐基质中，进行检测，检测结果为： y=0.0009x+0.1363，R²=0.9949，横坐标的截距为 143ppm， 横坐标的截距可以客观反映可乐基质中含有4-甲基咪唑的浓度，本实验还研究了，可乐样品放置天数对4-甲基咪唑检测的影响，结果显示，3天不同检测的误差RSD 在2.13%。 关键词：4-甲基咪唑、Lonestar 高效离子迁移谱、可乐 前言： 据经济之声《天下公司》报道，美国一家名为环境健康中心的监督机构发布报告，他们最近在美国10个州购买的百事可乐中，发现4-甲基咪唑全部严重超标，大约是加利福尼亚州规定水平的4到8倍。对于外界的质疑，百事公司回应称，多国监管机构都认为4-甲基咪唑是安全的，但公司仍计划在2014年2月前，将这种物质从自己的产品中去除。相比于在美国的积极态度，百事可乐对中国消费者却给出了另外一种待遇。百事可乐中国公司表示，他们在中国的饮料中所使用的焦糖色素符合所有地方法规要求。 4-甲基咪唑广泛应用于医药、农药、染料、涂料等精细化工领域、特别是用于生命活性的化合物。4-甲基咪唑是合成多种药物的重要医药中间体，近年来发现4-甲基咪唑有潜在的致癌性，食品中的4-甲基咪唑存在于焦糖剂中，是在生产焦糖色素时产生的。焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。世界卫生组织允许在食物中添加含有4-甲基咪唑的焦糖色素，且对于4-甲基咪唑的剂量有所界定，即每千克不能超过200 毫克。中华人民共和国标准 GB 8817-2001《食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)》中规定，4-甲基咪唑在液体食品中含量小于0.02%，即每千克液体中4-甲基咪唑含量小于200毫克，与世界卫生组织要求相同。目前4-甲基咪唑的检测方法主要有薄层层析法和高效液相法，这2种方法操作较为繁琐、费时。找到一种快速的4-甲基咪唑的检测方法是非常有必要的。 公司： 睿科仪器(厦门)有限公司 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼 N206A室电话： 0592-5800190 网址： http：//www.reeko.cn传真： 0592-5800191 邮箱： info@reeko.cn联系人：陈双 手机：18650176861 1 材料与方法 1.1实验试剂 4-甲基咪唑、Ca(OH)2、NaOH、NaCl 以上试剂均为分析纯 1.2实验材料 焦糖、可乐 1.3实验仪器 Lonestar 高效离子迁移谱 1.4实验方法 1.4.1 4-甲基咪唑标准曲线的绘制 分别样品瓶中加入20ml 的 8%的 Ca(OH)2 和 0.5M的NaOH， 然后加入4-甲基咪唑，配制成100ppm的浓度，搅拌3min，加入8g的NaCl，搅拌完全溶解进入 Lonestar 分析。重复上述操作，分别配置 200ppm、300ppm、400ppm浓度的4-甲基咪唑进入仪器进行分析。我们分3天测同一样品，来考察仪器对样品检测准确度。 1.4.2ILonestar 高效离子迁移谱的分析条件 图1Lonestar 高效离子迁移谱的配置图 公司： 睿科仪器(厦门)有限公司 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼 N206A 室电话： 0592-5800190 网址： http：//www.reeko.cn传真： 0592-5800191 邮箱：info@reeko.cn联系人：陈双 手机：18650176861 载气流速：2.4L/min； 载气压力 1.4barg；样品支架温度：35℃；样品传输线温度80℃；样品过滤装置温度：130℃。 2 实验结果 从图3中可以看出可乐基质对4-甲基咪唑的检测没有太大的干扰，根据检测结果分别绘制水溶液的标准曲线和加标可乐的标准曲线，检测结果如图4，从图4可以看出，2种标准曲线的斜率都为0.0009，可以通过加标可乐标准曲线中的横截距来反应样品中可能的实际含量。建立的水溶液标准曲线为 y=0.0009x，R2=0.9988；加标可乐的标准曲线为： y=0.0009x +0.1363，R2=0.9949， Lonestar 对4-甲基咪唑的检测准确度检测结果如图5和图6，3天测量的结果分别是55ppm、54ppm、53ppm的4-甲基咪唑， RSD 为2.13%。 Picture 图3 加标可乐的检测结果 图4 4-甲基咪唑水溶液的标准曲线和加标可乐的标准曲线 图5 3天测同一样品结果 Description Mass-corrected AU Concentration(ppm) Day 1 0.118 55 Day 2 0.116 54 Day 3 0.114 53 MEAN 54ppm SD 1.15ppm %R5D 2.13 图6 准确度结果 3讨论 离子迁移谱是一种快速的检测技术，本实验探究了 Lonestar 高效离子迁移谱对可乐中4-甲基咪唑的快速检测，整个检测过程加上样品前处理不到 10min， 大大提高了检测的效率，并且检测准确度在5%以内。