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GC-MS3100检瘦瘦肉精(莱克多巴胺) 刘更涛,刘立锋 北京东西电子,北京 摘要:参考农业部958号公告-4-2007提供的方法,采用3100型GC-MS 检测瘦肉精(莱克多巴胺),配制瘦肉精的标准溶液。考察方法的检测限和精密度。得到莱克多巴胺定量标准曲线相关系数为1,检出限为0.05 mg/L。 关键词:莱克多巴胺,气相色谱-质谱,外标法定量 针对近期市场上发生的双汇肉制品含有瘦肉精事件,为应对市场需求,在3100型 GC-MS 进行了瘦肉精(莱克多巴胺)标准品的气相色色/质谱法检测。 1实验部分 1.1仪器及材料 GC-MS 3100气普色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司),电子分析天平(感量±0.0001g),旋涡混合器,恒温水浴锅,氮吹装置,具聚四氟乙烯拧盖的试管。 试济:甲苯(分析纯),莱克多巴胺标准品 溶液:将莱克多巴胺标准品配制成浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准溶液。 1.2分析步骤 1.2.1衍生 将莱克多巴巴各洛度标准溶液,分别取200pL在50℃下氮吹浓缩至干,加入100pL甲苯,旋涡混合20s,迅速加入100pL衍生剂(BSTFA),塞紧盖子,旋涡混合1min,置于80℃水浴锅中衍生60min。完成后取出冷却至室温,待气相色谱质谱联用仪进样。以莱克多巴胺浓度为横坐标, ( T el : 010-88393500 ) 五栋大楼A2座6层, 100044 ( Fax: 010-88393506 Web: www.ewai-group.com M icroblog: e.weibo . com/dongxifenxi ) 相应的定量离子峰面积积分值为纵坐标,计算标准曲线。 1.2.2 GC/MS测定参数设定 气相条件:色谱柱:DB-5MS柱,30mx0.25mm(内径),0.25pm(膜厚);进样口:300℃;进样方式:不分流;进样体积:1pL;色谱柱升温程序:70℃(保持0.6min ), 以40℃/min升温至260℃(保持2min),以25℃/min升温至280C(保持10min);载载:氦气(纯度≥99.999%);流速:1.0mL/min. 质谱条件:EI源;温度:230℃;接口温度:300℃;倍增器高压:1506V;选择离子检测:m/z163,192,234,250。定量离子: m/z 250。 1.2.3工作曲线与检出限 以各浓度的莱克多巴胺标准溶液峰面积为横坐标,浓度(ug/L)为纵坐标绘制标准曲线。 2结果与讨论 2.1方法的选择性 莱克多巴胺衍生化产物测定结果的总离子色谱图、选择离子质谱图和4个选择离子色谱图如下: ( East & W est Analytical Instruments, Inc.Building A2, 6th F loor, No. 5 Plaza,#9 Che Gong Z huang S t,Western District, Beijing, China, 100044 ) 图1 莱克多巴胺标准衍生化产物扫描结果 (上:总离子色谱图(TIC);中:4个选择离子质谱图(SIM);下:4个选择离子的质量色谱图) 2.2标准曲线 以各浓度的莱克多巴胺标准溶液峰面积为横坐标,浓度(ug/L)为纵坐标绘制标准曲线,线性方程为Y=0.002217X+25.709511,相关系数为1,线性关系良好。 2.3 检出限 GC/MS分析进样量为1pL,浓度为0.5mg/L的标准溶液,信噪比S/N=9。浓度为0.05 mg/L,的标准溶液,信噪比为S/N=6。由于色谱柱流失、离子源和分析器污染,造成背景噪声太高。仪 器灵敏度降低,影响检测结果。 五栋大楼A2座6层, 100044 Western District, Beijing, China, 100044 ( T el : 010-88393500Fax: 010-88393506 Web: www.ewai-group.com M icroblog: e.weibo . com/dongxifenxi ) 3结论 国产的GC-MS 3100气质联用仪对瘦肉精中的莱克多巴胺进行检测,采用SIM扫描方法所得标准曲线线性良好,检测限为0.05mg/L,分析了造成仪器灵敏度低的原因。 国标规定的检出限是0.5pg/kg,如果仪器灵敏度低,需要在样品前处理时,除了样品的提取和净化同时,进行样品浓缩。 ( 参考文献: ) 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法气相色谱-质谱法 ( East & W est Analytical Instruments, Inc.Building A2, 6th F loor, No. 5 Plaza,#9 Che Gong Z huang S t,Western District, Beijing,China,100044 ) ( T el : 010-88393500 ) East & West Analytical Instruments, Inc.Building A, th Floor, No. Plaza,# Che Gong Zhuang St,Western District, Beijing, China, 京东西分析仪器有限公司北京市西城区车公庄大街号 Tel: ax: eb: www.ewai-group.comMicroblog: e.weibo.com/dongxifenxi北京市西城区车公庄大街号栋大楼A座层,
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