粮食及加工品中重金属检测方案

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石墨炉原子吸收光谱法测试谷粉中Cd、Pb CSAA-EA-3-2011-C 德国耶拿上海实验室 沙德仁 2011.05.20 一样品分解 称取约0.3g(精确至0.0001g)样品于普通微波消解罐中，共两份。加入4mL硝酸和3mL过氧化氢，置 TOPwave 中消解 20min。冷却后，将两份试液合并移入50mL聚四氟乙烯杯中，加热蒸发至近干，加入 0.25mL 1+1 硝酸和少量水，加热溶解，冷却后定容于 25mL容量瓶中，供测Pb；再分取 5.00mL 于10mL容量瓶中，加入1d1+1硝酸，稀释至标线，摇匀，供测Cd. 测试仪器和方法 1 ContrAA700 2石墨炉法 3仪器条件：见表1、2 表11测镉石墨炉参数 Step Name Temp. Ramp Hold Time Gas /s1 [s] [s] Purge Add. 1 Drying 80 6 20 28.3 Max Stop 2 Drying 90 3 20 23.3 Max Stop 3 Drying 110 5 10 14.0 Max Stop 4 Pyrolysis 350 50 20 24.8 Max Stop 5 Pyrolysis 550 300 10 10.7 Max Stop 6 Gas adaption 550 0 5 5.0 Stop Stop 7 Atomize 1500 1400 3 3.7 Stop Stop 8 Clean 2500 500 4 6.0 Max Stop 表 2测铅石墨炉参数 Step 火 Name Temp. Ramp Hold Time Gas [/s] s1 [s] Purge Add. 1 Drying 80 6 20 28.3 Max Stop 2 Drying 90 3 20 23.3 Max Stop 3 Drying 110 5 10 14.0 Max Stop 4 Pyrolysis 350 50 20 24.8 Max Stop 5 Pyrolysis 800 300 10 11.5 Max Stop 6 Gas adaption 800 0 5 5.0 Stop Stop 7 Atomize 1500 1500 4 4.5 Stop Stop 8 Clean 2450 500 4 5.9 Max Stop 三 测试数据 见图1、2和表3、4 图图1镉标准曲线 ：3.009 表3镉测试记录 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Cf DF Abs. Reag.blank Cd228 磷/L 0.0253 0.0019 7.7 0.0327 1 0.00282 SH1105008 Cd228 /L 3.528 0.0936 2.7 0.0253 1 0.19515 QC spike Cd228 /L 5.154 0.1801 3.5 0.0254 1 0.24686 SH1105008 Cd228 /L 3.479 0.0544 1.6 0.0254 1 0.19336 QCspike Cd228 磷/L 4.962 0.3095 6.2 0.0247 1 0.24138 图2铅标准曲线 21.26 表4铅测试记录 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Cf DF Rem. Abs. Reag blank Pb283 /L 0.7116 0.0303 4.3 1.653 1 0.01314 SH1105008 Pb283 /L 2.818 0.0773 2.7 1.405 1 0.03845 SH1105008 Pb283 /L 3.043 0.1199 3.9 1.399 1 0.04102 QC spike Pb283 嶺/L 7.772 0.1525 2.0 1.557 1 0.09069 四 测试结果 编号 SH1105008 名称 PC11046 重量 0.6101g 体积 50/25mL 项目 吸光度 浓度ng/mL 含量ng/g 平均值ng/g 加标浓度ng/mL 回收率% 平均值 Cd 0.19515 3.528 287 285 1.5 108.4 103.6 0.19336 3.479 283 1.5 98.9 Pb 0.03845 2.818 86.3 90.9 5 99.1 96.8 0.04102 3.043 95.5 5 94.6 五 结论 1 TOPwave型微波消解仪分解谷粉速度快，试液清亮，分解完全。 2用ContrAA700 石墨法测试谷粉中的Cd、Pb，校正曲线相关性良好：R2≥0.9997， RSD≤5%，仪器灵敏度高，性能稳定。 3样品测试结果精密度好，加标回收率在97%~100.4%之间，准确度高。