黑凉粉中铅检测方案(微波消解仪)

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IGASMWD-T-007-2017-01 海能仪器：微波消解-原子吸收分光光度法测定黑凉粉中的铅 1前言 黑凉粉是选用大自然草本植物仙草(凉粉草)以先进工艺提炼取液精制而成，具有仙草固有香味及清凉本性，清热消暑，风味清香，是传统风味纯天然黑色食品。黑凉粉中含丰富的果胶和纤维素，是种老少皆宜，家庭、旅游的清凉绿色食品。《GB 5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黑凉粉样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品制备 将黑凉粉样品，烘干后粉碎备用 3.2预消解 精确称取样品0.5g(精确至0.1mg)左右，置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在赶酸器上150℃预消解15min。 3.3微波消解 预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加2mL过氧化氢，静置10min左右，观察反应状况，若无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 190 350 13 15 3.4赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.5配制标液 3.5.1铅标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.5.2铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，肖硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 Oug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L 和 40.0ug/L。 3.6标准曲线 波长283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 曲线方程：[A]=Ki[C]+Ko Ki=0.0043， Ko=0.0150 线性相关系数：0.99876 3.7升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 90 5 10 x 大 灰化1 120 5 10 大 灰化2 500 5 5 x 大 原子化 1700 0 5 小 清除 1800 0 2 大 4结果 样品名称 铅含量 ug/g 均值 ug/g RSD% 黑凉粉 1.051 1.017 0.972 1.013 3.89 黑凉粉样品中铅含量为 1.013ug/g， 测量结果的 RSD=3.89%，表明重复性较好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定 注意事项 样品要自然风干，去除水分。在100℃左右样品会有较剧烈的反应，需要进行预消解。 -- -- 1前言1前言黑凉粉是选用大自然草本植物仙草（凉粉草）以先进工艺提炼取液精制而成，具有仙草固有香味及清凉本性，清热消暑，风味清香，是传统风味纯天然黑色食品。 黑凉粉中含丰富的果胶和纤维素，是种老少皆宜，家庭、旅游的清凉绿色食品。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黑凉粉样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）