奶粉中Pb、Cr含量检测方案

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analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验报告 试验名称： 连续光源直接固体进样石墨炉原子吸收法测定奶粉中 Cr、Pb 使用仪器： contrAA700+SSA600 应用工程师： 沙德仁 报告编号： CSAA-SEA-1-2013-C 划时代的技术革命 contrAA 300/700连续光源原子吸收光谱仪品质造就非凡 仪器 1.1 contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪：短弧灯灯光源，波长范围190~900nm；棱镜-中阶梯光栅二维分光系统，光学分辨率 2pm； CCD 固态检测器。 1.2 SSA600 石墨炉固体自动进样器：百万分之一分析天平自动称重；42位。 2 试剂和材料 2.1氩气：高纯。 2.2GBW10017(GSB-8)奶粉标准物质：Cr(0.39±0.04mg/kg)； Pb (0.07±0.02 mg/kg)。 2.3化学改进剂Pd(NO3)2溶液：0.05%Pd。 3 样品准备 样品收到后贮于-10℃冰箱中，测试的前一天晚上移置硅胶干燥器中待测。 4 仪器条件 4.1试验条件： 元素 波长(nm) 像素点 积分模式 化学改进剂 Cr 357.8687 3 面积 Pb 283.3060 5 峰高 10HLPd(NO3)2 analytikjena analytical solutions 4.2石墨炉升温程序： 4.2.1 Cr 4.2.2Pb 3/9 analytikjena analytical solutions 5 试验记录 5.1 Cr 5.1.1标准曲线 5.1.2样品测试 位数 名称 分析线 吸光度 质量 单位 重量[mg] 单位 浓度1 14 广州奶粉 Cr358 0.1123 203.1 pg 0.566 pg/mg 358.8 15 广州奶粉 Cr358 0.1533 290.6 pg 0.663 pg/mg 438.3 16 广州奶粉 Cr358 0.1709 329.4 pg 0.815 pg/mg 404.2 17 广州奶粉 Cr358 0.2628 546.7 pg 1.330 pg/mg 411.1 18 广州奶粉 Cr358 0.1815 353.1 pg 0.982 pg/mg 359.6 5.1.3测试图谱 光谱吸收图 Cr358 j0n 3D图 5.2 Pb 5.2.1标准曲线 5.2.2样品测试 位数 名称 分析线 吸光度 质量 单位 重量[mg] 单位 浓度1 13 广州奶粉 Pb283 0.0335 100.3 pg 1.608 pg/mg 62.36 14 广州奶粉 Pb283 0.0394 134.4 pg 1.519 pg/mg 88.45 15 广州奶粉 Pb283 0.0328 96.94 pg 1.293 pg/mg 74.97 16 广州奶粉 Pb283 0.0289 75.75 pg 1.091 pg/mg 69.44 17 广州奶粉 Pb283 0.0358 113.2 pg 1.714 pg/mg 66.04 5.2.3测试图谱 0.0100 283.1480 283.3060 283.4624 波长[nm] Pb283 0.0075 广州奶粉1/1 0.0050 0.0025 0 0 25 50 75 100 125 150 175 200 像数 光谱吸收图 Pb2831300/1 3D图 6 测试结果 样品编号 样品名称 Cr Pb 含量 mg/kg RSD% 含量 mg/kg RSD % GZ1303039 广州奶粉 0.39 8.8 0.072 14.1 7 讨论 7.1营养丰富的奶粉是以牛奶为原料再添加各种糖、植物油、蛋白粉、维生素、矿物质等人体需要的营养成分和食品添加剂而制成的大混合物。其主体基质是蛋白质、有机酸、酯肪、糖、维生素等有机物(>90%)，因此奶粉很适用于直接固体进样石墨炉原子吸收法测定。试样在石墨管内400~600℃通氧灰化时所有有机物都能消解除去，这相当于步骤繁琐、时间冗长的干法消解或微波消解，而且没有试剂消耗、没有试剂与容器污染、没有稀释(尤其是Pb)、没有转移损失。对于干扰石墨炉法测定的矿物质(Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn的盐酸盐和硫酸盐)，在干法消解或微波消解时也丝毫不能除去。奶粉的生产工艺决定了其同批次产品的性质均匀成分均一。 7.2 Na、K、Ca、Mg的盐酸盐和硫酸盐是石墨炉法的主要背景干扰物， Pb的积分图充分说明了这一点。为提高准确度，使用基质和矿物质等性质相似相近 的奶粉标准物质作校正曲线更好，因为其原子化速率和效率相同，背景干扰相似。 7.3从广州市检测站的奶粉测试数据(校正曲线和样品结果)看，仪器的灵敏度高，精密度好，性能稳定可靠。GBW10017(GSB一8)奶粉标准物质： Cr的 RSD=10.3%(0.39±0.04 mg/kg)， Pb 的 RSD=28.6%(0.07±0.02 mg/kg)，与之相比，本测试的RSD 都小，尤其是 Pb。 CCD 检测器具有实时同步的背景(分子背景、结构背景等)校正功能，对奶粉中 Pb 的测定特显优越。 7.4 SSA600 石墨炉固体自动进样器用的是百万分之一分析天平，称1mg左右的样品进样是非常准确的，而且操作简便快速。 7.5 contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪用的是高强度的氙灯光源，高分辨率的分光系统，高量子化效率的 CCD 检测器(具有实时同步的背景校正功能)，因此与传统原子吸收光谱仪相比，整个仪器的灵敏度提高了2~8倍，光学分辨率提高了100多倍，达2pm，比等离子体发射光谱还要高，是一种先进、实用、准确、高效的金属分析新仪器。 2013年3月26日上海实验室