奶粉中铅检测方案(原子吸收光谱)

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原子吸收光谱法分析奶粉中铅 北京东西分析仪器有限公司 摘要：本文参照GB-T5009.12-2003《食品卫生检验方法 食品中铅的测定》，采用高压消解法处理试样，用石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定奶粉中的铅，获得满意结果。回收率98-101%，检出限1.10×10-12g。方法简便、快速、可靠。 关键词：原子吸收 石墨炉 奶粉 铅 铅中毒作为一个热点问题已引起国内外儿童保健及儿科医疗界的广泛关注，其毒性主要是由于进入人体内后与蛋白酶上的“SH”基团结合，是蛋白质变性，影响蛋白质酶的结构和功能。当食品中铅含量过高时会影响儿童的智能发育、体格成长、学习记忆能力和感觉功能，同时铅能抑制血红素的生成而引起贫血，因此食品中Pb的检测是必要的。 本文参照GB-T5009.12-2003采用高压消解法溶解试样，经石墨炉检测，获得满意结果，为乳制品的研究提供了可靠的理论依据。 1 实验部分 1.1 仪器及材料 AA7003原子吸收分光光度计（配有Pb空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司） 恒温干燥箱 高压消解罐 硝酸（HNO3）：优级纯 双氧水（H2O2）：优级纯 Pb单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 1.2 仪器条件 表1 主机测定参数 波长 （λ/nm） 灯电流 （I/mA） 氘灯电流（I/mA） 光谱通带宽度（△λ/nm） 背景扣除 283.31 1.3 90 0.2 氘灯 表2石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 50 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 400 10 打开 关闭 功率 4 灰化 400 400 8 打开 关闭 功率 5 灰化 400 400 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 4 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 17 打开 关闭 功率 1.3 样品处理过程 称取1.00～2.00g样于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加30% H2O22 ～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，冷却至室温，移入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并入容量瓶并定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 1.4 标准溶液的配制 铅标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铅单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的铅标准中间液。 铅标准曲线的配制：吸取上面配制的铅标准中间液0，0.25，0.5，0.75，1.0mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，20，30ng/mL系列。 1.5 测定 按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样液进行测定，进样量均为10μL，再加入5μL（20g/L）磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合消除干扰。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线 按表1所示仪器工作条件和表2所示石墨炉升温程序对Pb的标准溶液进行测定，所得标准曲线和曲线方程如下： 2.2 实际样品分析结果 表3 分析结果 样品名 Pb（μg/g）（n=3） RSD（%） 加入量（ng/mL） 回收率（%） 1# 0.102 1.89 5.00 98.0 0.101 2.70 5.00 97.4 2 # 0.171 1.91 5.00 101.0 0.174 2.89 5.00 99.8 3 结论 1) 由处理或分析过程得到的信息。奶粉的前处理方有湿法、高压消解法、干法，本文通过高压消解法对奶粉进行了处理，无需赶酸，即节约了时间，又可避免样品污染。结果表明：用原子吸收光谱法（AAS）测定奶粉中的铅，方法简便、快速、可靠。 2) 本实验最低检出限：铅为1.10pg 参考文献： [1]原子吸收光谱仪分析方法 北京东西分析仪器有限公司，2008,9 [2] GB-T5009.12-2003食品卫生检验方法 食品中铅的测定 [3]刘珍.化验员读本（上册）[M].第三版.北京:化学工业出版社,1998,8