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海能仪器:大气颗粒物重金属消解(前处理)

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环境大气中各重金属的浓度在不同粒径颗粒上的分布各不相同,不同季节的各元素浓度分布也各不相同;人为来源元素主要富集于细粒子中,从形态分布上来看,其环境的可交换性较大,能过化学反应,具有一定的相互转化性,对环境的影响较大,对人体的身心健康的影响也较大。

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海:能能仪 器民族仪器 品质典范-1- 大气颗粒物中重金属元素的样品前处理 随着社会经济发展及生活质量的提高,人们对大气颗粒物中有害元素的组成、质量浓度、分布状况的研究日益关注。大气颗粒物的来源十分广泛,其成份也非常复杂,特别是富集的重金属成份,对人体健康危害很大。本文介绍样品前处理的几种方法,采集样品体积一般2030m。 :样品前处理方法如下: (1)硫酸-灰化法 将样品膜放于石英石埚,加2ml 0.7% H,SO, 玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将甘埚置马弗炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加 1ml HNO及少量去离子水,小心加热转入四氟氟埚,加4一6滴HF, 在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干,用0.01mol HNO,溶解,转移定容15ml。 (2)湿法消解法 用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200ml三角瓶中,加2ml H,SO, 8mlHNO, 瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3ml HNO,2mlH,SO, 继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加 HNO、H,SO)取下漏斗,将溶液蒸至冒SO,白烟,近干,冷却,加0.1mol HNO少许,微热使残渣溶解.转移定容15ml。 (3)微波消解法 将样品膜放入 TFM的内罐,加入HN0,8ml, H,S0 1ml, HF 1ml,或者 HNO, 8ml,H,0,1ml,HF 1ml,组装消解罐,静置15min, 185±5℃消解 10min,冷却后取出TFM内罐,置于赶酸器上敞口加热,先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸,冒白烟近干,转移定容。 (4)索氏提取法 将样品膜卷成筒置于索氏提取器内,蒸馏瓶中加入1: 1 HNO, 100ml, 回流3h,待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干,再用1% HNO, 溶解转移定容 15ml。

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