化肥中总氮量检测方案

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Manon海：能能仪 器民族仪器 品质典范 海：能能仪器民族仪器 品质典范 化肥总氮量的测定 一、有机肥料 方法原理 在催化剂的作用下，浓硫酸加热分解化肥，使氮全部转变为硫酸铵(NH)，SO，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴定。 操作步骤 ①消煮： 准确角取试样 0.5000-1.0000g(样品量取决于其中氮元素含量，一般氮元素在 30-50mg 之间比较适宜)于消化管中，加入催化剂(硫酸钾：硫酸铜=15：1)3.2g，再加入浓硫酸10ml，缓慢加热至420℃，注意观察，若样品过冲应暂停加热，待冷却后再缓慢加热。当消化管内液体变成蓝绿色透明液体，继续加热0.5-1h。 ②蒸馏：将消解好的样品用 Hanon 全自动凯氏定氮仪或者半自动凯氏定氮仪进行蒸馏。 ③滴定：硼酸吸收的氨溶液用标准硫酸滴定至溶液颜色由蓝绿色变为酒红色即为终点。同时做空白试验。或使用全自动凯氏定氮仪进行自动滴定，根据滴定所消耗的标准硫酸的量计算样品的含含量。 式中： V ：滴定试样消耗的标准硫酸的量m1。 V. ：空白试验消耗的标准硫酸的量 ml。 M ：标准硫酸溶液的浓度 mol/L。 W ：肥料样品的质量 g. 二、含铵态氮的氮化肥 这类样品一般都易溶于水，可在碱性介质中蒸馏使氨逸出，然后以硼酸吸收，标准硫酸滴定，根据所耗酸的量计算所含氮的量。 操作步骤： 称取化化样品 0.5000~1.0000g(样品量取决于其中氮元素含量，，一一般氮元素在 30-50mg 之间比较适宜)于消化管中，用10-20ml蒸馏水溶解后，加碱蒸馏、滴定及计算。 三、化肥中硝态氨的测定(Zn-FeS04碱性介质还原蒸馏定氮法) 方法原理： 在强碱性溶液中，锌与氢氧化钠作用生成氢，将硝酸态氮还原为亚硝酸态氮，同时也将高价铁还原为低价铁而使亚铁周而复始地存在。亚铁将硝态氮和亚硝态氮还原为氨。在还原的同时蒸馏出的氨用硼酸吸收，标准盐酸滴定，计算硝态氮含量，其主要反应如下： 8Fe(0H)，+NaNO+6H，0→8Fe(0H)+Na0H+NH， Zn+2Na0H-Na，Zn0，+H， 6Fe(0H)，+NaNO，+5H0→6Fe(0H)；+Na0H+NH， 本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向凯氏瓶中加入锌一硫酸亚铁还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。仪器：定氮蒸馏装置、滴定管、凯氏瓶等。 试济： (1)锌粉一硫酸亚铁还原剂：称取化学纯硫酸亚铁 50g和锌粉 10g于瓷研钵中，一并磨细通过60目筛，混匀后贮于棕色磨口瓶中备用。 (2)40%氢氧化钠溶液：称化学纯氢氧化钠 400g 溶于水中，稀释至1升，贮于塑料瓶中备用。 (3)2%硼酸溶液： (4))定氮混合指示剂： (5)0.02mol/L标准盐酸溶液： (6)液状石蜡 操作步骤：称取肥料样品 1.1xxg于50ml烧杯中，加少量水溶解后无损地转移于100ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取此溶液10~20ml(使含含量在20~30mg左右)于250ml凯氏瓶中，加 Zn—FeS04 还原剂1.5~3.0g，加入 40%Na0H10ml后立即加热蒸馏、吸收、滴定。 结果计算： N%=(V-V，)×C×0.014/W×100 式中V：待测液夜耗标准盐酸的体积，ml； V：空白消耗标准盐酸的体积， ml； C：标准盐酸的浓度， mol/L； 0.014：氮原子的毫摩尔质量， g/mmol； W吸收10~20ml 待测液相当样品的质量。 四、尿素中氮的测定 方法原理： 尿素是含酰胺态氮的氮素化肥，不能加碱直接蒸馏，可将其水溶液在硫酸存在下，加热水解成铵态氮，同时逸出CO，，其加酸水解的反应式为 CO(NH，)+2H，SO+H，0→2NHHSO+C0，1 最后加碱蒸馏，测定其氮的含量。 仪器与试剂： 同土壤全氮的测定 操作步骤： 称取经75℃烘干的尿素样品 0.2xxxg， 加蒸馏水溶解后，定容至100ml， 摇匀备用。吸取此待测液5.00ml于150ml凯氏瓶中，加浓硫酸5ml，先用文火加热直 至完全除去 C02为止，然后再提高温度使硫酸发烟。取下稍冷却，加水稀释至70~80ml，再按土壤全氮的操作步骤蒸馏、滴定，计算结果。 --