农业用硫酸钾（钾肥）中硫酸根含量检测方案(其他电化学仪)

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AB-CN(CC)-00227-01-859-012015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00227-01-859-012015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 应用领域化肥 关键词温度滴定859硫酸根 摘要 以 BaCl2为滴定剂，利用 BaSO4的沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中硫酸根含量。 样品 用户提供农业用硫酸钾(钾肥)，分别标注成品(空白)/大带机/硫酸钾 仪器 859 Titrotherm 2.859.0010 HF Thermoprobe 6.0911.040 Dosino 1.800.0010 dosing unit 10 mL 6.3032.210 804 Stirrer with stand 2.804.0040 802 Stirrer for 804 Ti Stand 2.802.0040 试剂 无水硫酸钠 优级纯 氯化钡 分析纯 氯化钡滴定剂 0.5 mol/L BaCl2溶液 称取适量 BaCl2 固体，用水溶解并定容至250mL 滴定剂标定 在滴定杯中分别添加0.075g ，0.15g ，0.225g ，0.3g无水硫酸钠，再加入5ml1+1HCI， 加水至20mL，用 BaCI2滴至反应终点。根据进样量(g)和终点消耗滴定剂的体积作出一条线性方程。方程斜率的倒数即为滴定剂浓度，在y轴的截距即为方法空白值。 样品分析 称取适量的样品，再加入5ml 1+1HCI， 加水至20mL，充分搅拌40s ，记录终点时消耗 BaCl2含量。根据进样量(g)和终点消耗滴定剂的体积做出一条线性方程。利用方程斜率的倒数计算样品中硫酸根的含量。 仪器参数 859参数 General/Hardware Device Device name 859_1 Device type 859 Titrotherm Solution BaClz Sensor 6.9901.040 Stirring rate 10 Switch off automatically on Start conditions Start volume 0 mL Dosing rate maximum mL/min Pause 40 s Titration parameters Damping until 0.2mL Stop conditions Stop volume 10 mL Additional volume after stop 0.5 mL Filling rate maximum mL/min Thermometric evaluation Evaluation start 0.5 mL End points Sort by volume (ascending) EP criterion exothermic -5 计算公式： BaCl2标定 其中： MNa2S04：无水硫酸钠分子量，142.04k：回归方程斜率CBact：氯化钡浓度，mol/L 样品测定： 其中： Mso4：硫酸根分子量，96k：回归方程斜率CBaci，：氯化钡浓度，mol/LCso：硫酸根百分含量 ，% 滴定剂标定 氯化钡溶液标定： 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 曲线方程为： 因此，根据公式计算得到的氯化钡溶液浓度为：0.4510mol/L 结果： 典型的 TET谱图如下图所示 各样品的测试结果如下： % 1 1.1167 0.1144 37.5 2 2.0433 0.2301 36.1 3 3.0667 0.3464 36.7 4 4.2300 0.4834 36.8 平均值 / / 36.76 标称值 / / 37.23 相对偏差 / / -0.47% k b 曲线方程 8.474 0.1264 0.9999 编号 m(Na2SO4) V(BaC/2) % 1 0.1010 1.3800 26.7 2 0.1893 2.6067 25.7 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 1.滴定时应注意充分搅拌 样品并不能完全溶解，但经验证在重合混合和搅拌的前提下，不影响实际测量结果。 硫酸钾 V m % 2.2833 0.3683 25.6 1 0.9000 0.0763 47.3 2 1.8167 0.1644 46.1 3 2.5333 0.2293 46.6 4 3.3500 0.3043 46.7 平均值 / / 46.67 标称值 / / 47.34 相对偏差 / / -0.67% 曲线方程 k b r 10.76 0.0665 0.9999 实测结果与标称值的偏差小于0.7%，与标称值的比率在98.5%-101.5%之间，符合要求。 回收率实验 取适量代表性样品(硫酸钾)，再加入适量无水硫酸钠作为标准样品，混匀后按前述方法滴定得出实际消耗体积(V(实际，mL))，按照线性回归结果计算理论消耗体积(V(样品理论消耗，mL)+V(标准时间消耗，mL))，理论消耗体积与实际消耗体积之比即为加标回收率(Rec%)。计算公式为： 实际R ec%= -×100%(样品理论消耗，mL)+V(标准理论消耗， mL M(样品，g) 0.1022 M(标准，g) 0.0939 V(实际，mL) 2.6200 V(样品理论消耗，mL) 1.1000 V(标准时间消耗，mL) 1.4729 Rec% 100.7 经验证，结果符合一般分析要求 以BaCl2为滴定剂，利用BaSO4的沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中硫酸根含量。样品 农业用硫酸钾（钾肥），分别标注成品（空白）/大带机/硫酸钾