农业用硫酸钾（钾肥）中钾离子含量检测方案(其他电化学仪)

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AB-CN(CC)-00227-01-859-012015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00228-01-859-012015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中钾离子含量 应用领域化肥 无水氯化镁 分析纯 氢氧化钠 分析纯 关键词温度滴定859钾离子 溶液 摘要 以四苯硼钠为滴定剂，利用沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中钾离子含量。 样品 用户提供农业用硫酸钾(钾肥)，分别标注成品(空白)/大带机/硫酸钾 仪器 氢氧化钠溶液 10 moL/L 氯化镁溶液 100g/L 四苯硼钠滴定剂 约0.2 mol/L 四苯硼钠溶液 称取一定质量的四苯硼钠溶于900mL 水中， 加4mL氢氧化钠溶液和20mL 氯化镁 溶液，搅拌15min ，静置24h后用滤纸过滤。贮存于棕色瓶中，能稳定一个月左右。 钾离子标准溶液 用基准KCI配置成约 0.2 mol/L的标准溶液用于标定 滴定剂标定 在滴定杯中分别添加 1.00，2.00，3.00，4.00mL 钾离子标准溶液，加水至20mL，充分搅拌40s，用四苯硼钠滴至反应终点。根据进样量(mL)和终点消耗滴定剂的体积作出一条线性方程。根据方程斜率的倒数计算即为滴定剂浓度，在y轴的截距即为方法空白值。 样品分析 859 Titrotherm 2.859.0010 HF Thermoprobe 6.0911.040 Dosino 1.800.0010 dosing unit 10 mL 6.3032.210 804 Stirrer with stand 2.804.0040 802 Stirrer for 804 Ti Stand 2.802.0040 称取适量的样品，加水至20mL ， 充分搅拌40s，记录终点时消耗四苯硼钠含量。根据进样量(g)和终点消耗滴定剂的体积做出一条线性方程。利用方程斜率的倒数计算样品中钾离子的含量。 仪器参数 859 参数 试剂 General/Hardware 氯化钾 基准试剂 四苯硼钠 分析纯 Device Device name 859_1 Device type 859 Titrotherm Solution 四苯硼钠 Sensor 6.9901.040 Stirring rate 10 Switch off automatically on Start conditions Start volume 0 mL Dosing rate maximum mL/min Pause 40 s Titration parameters Dosing rate 2.000 mL/min Filter factor 50 Damping until 0.2 mL CkciC四苯硼钠=1000×k 其中： Ckc：氯化钾标准溶液浓度，mol/Lk：回归方程斜率 C四硼酸钠：四硼酸钠对的滴定剂浓度，mol/L 样品测定： 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 Ck=C四硼酸钠 MKxk 1000-x100% 其中： Mx：钾离子原子量，39 k：回归方程斜率 C四珊酸钠，：四硼酸钠浓度，mol/L C：钾离子百分含量，% 滴定剂标定 编号 V(KCI) V(四硼酸钠) 1 2 3 4 1.00 1.1100 2.00 2.1967 3.00 3.2000 4.00 4.3367 因此，根据公式计算得到的氯化钡溶液浓度为：0.1898 mol/L 温度滴定法测定硫酸钾肥料中硫酸根含量 典型的 TET谱图如下图所示 TET 21.35 0 21.25- -2.4 硫酸钾 V m % 1 6.4500 0.1201 39.2 2 2.2733 0.0433 37.4 3 4.7367 0.0886 38.9 4 1.6067 0.0272 41.4 平均值 / / 27.78 标称值 / / 28.45 相对偏差 / / -0.67% 曲线方程 k b r 37.42 0.1581 0.9996 平均值 / / 39.21 标称值 / / 38.46 相对偏差 / / 0.75% k b r 52.73 0.0858 0.9994 回收率实验 取适量代表性样品(成品)在加入适量无水硫酸钠作为标准样品，混匀后按前述方法滴定得出实际消耗体积(V(实际，mL))，按照线性回归结果计算理论消耗体积(V(样品理论消耗，mL)+V(标准时间消耗，mL))，理论消耗体积与实际消耗体积之比即为加标回收率(Rec%)。计算公式为： V(标准， mL) 1.00 V(实际，mL) 4.3433 V(样品理论消耗，mL) 3.2244 V(标准时间消耗，mL) 1.1083 经验证，结果符合一般分析要求 注意事项 1.滴定时应注意充分搅拌 2.样品并不能完全溶解，但经验证在重合混合和搅拌的前提下，不影响实际测量结果。 摘要 以四苯硼钠为滴定剂，利用沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中钾离子含量。样品 农业用硫酸钾（钾肥），分别标注成品（空白）/大带机/硫酸钾