农业用硫酸钾（钾肥）中镁离子含量检测方案(其他电化学仪)

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AB-CN(CC)-00229-01-859-012015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中镁离子含量 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00229-01-859-012015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中镁离子含量 应用领域化肥 关键词温度滴定859镁离子 摘要以 NaH2PO4为滴定剂，利用 MgNH4PO4的沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中镁离子含量。 样品 用户提供农业用硫酸钾(钾肥)，分别标注成品(空白)/大带机/硫酸钾 仪器 859 Titrotherm 2.859.0010 HF Thermoprobe 6.0911.040 Dosino 1.800.0010 dosing unit 10 mL 6.3032.210 804 Stirrer with stand 2.804.0040 802 Stirrer for 804 Ti Stand 2.802.0040 试剂 无水硫酸镁 优级纯 磷酸二氢钠 分析纯 氨水 分析纯 溶液 磷酸二氢钠滴定剂 0.5 mol/L NaH2PO4溶液 称取适量 NaH2PO4固体，用水溶解并定容至250mL 氨缓溶液 87.5 g NH4CI+ 568 mL氨水用水定容至1000mL 滴定剂标定 在滴定杯中分别添加 0.075g，0.15g ，0.225g，0.3g无水硫酸镁再加入5ml氨缓溶液加水至20mL，用磷酸二氢钠滴至第一个终点。根据进样量(g)和终点消耗滴定剂的体积作出一条线性方程。根据方程斜率的倒数计算滴定剂浓度，在y轴的截距即为方法空白值。 样品分析 称取同样称取适量的样品，再加入5ml氨缓溶液，加水至20mL，充分搅拌40s，记录终点时消耗磷酸二氢钠含量。根据进样量(g)和终点消耗滴定剂的体积做出一条线性方程。利用方程斜率的倒数计算样品中硫酸根的含量。 仪器参数 859参数 General/Hardware Device Device name 859_1 Device type 859 Titrotherm Solution NaH2PO4 Sensor 6.9901.040 Stirring rate 10 Switch off automatically on LMetrohm Start volume 0 mL Dosing rate maximum mL/minPause 40 s Titration parameters Dosing rate 2.000 mL/min Filter factor 50 Damping until 0.2 mL Stop conditions Stop volume 10 mL Additional volume after stop 0.5 mL Filling rate maximum mL/min Thermometric evaluation Evaluation start 0.5 mL End points Sort by volume (ascending)EP criterionexothermic -5 计算公式： BaCl2标定 MMgsoaCNaH，PO：1000×k 其中： M邻苯二甲酸：无水硫酸镁分子量，120.37k：回归方程斜率 CNa，Po：磷酸二氢钠浓度，mol/L 样品测定： MMgxkCMg =CNaH，POa-×100%1000 其中： MMg：镁原子量，24 k：回归方程斜率 CNaH，PO：磷酸二氢钠浓度，mol/LcMg：镁离子百分浓度，% 温度滴定法测定硫酸钾肥料中镁离子含量 滴定剂标定 磷酸二氢钠溶液标定： 编号VV(NaH2PO4) m(MgSO4) 1 1.0767 0.0671 2 2.1467 0.1391 3 4 3.1933 0.215 4.0600 0.2711 曲线方程为： 因此，根据公式计算得到的磷酸二氢钠溶液浓度为： 0.5722 mol/L 结果： 典型的 TET谱图如下图所示 V[mL] 各样品的测试结果如下： % 1 1.1300 0.2675 5.36 2 2.3667 0.5732 5.46 3 3.0067 0.7417 5.41 4 4.4600 1.1105 5.41 平均值 / / 5.41 标称值 / / 5.42 相对偏差 / / -0.01% 温度滴定法测定硫酸钾肥料中镁离子含量 k b r 曲线方程 3.943 0.0863 1.0000 3. 标注为硫酸钾的样品滴定时为发现终点，也没有标注Mg离子含量，因此报告时结果为未检出。 大带机 V m % 1 0.6830 0.2382 3.57 2 1.9500 0.6975 3.71 3 2.8067 1.0348 3.64 4 3.8100 1.4089 3.65 平均值 / / 3.65 标称值 / / 3.54 相对偏差 / / 0.61% 曲线方程 k b r 2.662 0.0634 0.9999 硫酸钾样品未检出 回收率实验 取适量样品在加入适量无水硫酸钠作为标准样品，混匀后按前述方法滴定得出实际消耗体积(V(实际，mL))，按照线性回归结果计算理论消耗体积(V(样品理论消耗，mL)+V(标准时间消耗，mL))，理论消耗体积与实际消耗体积之比即为加标回收率(Rec%)。计算公式为： M(样品，g) 0.4919 M(标准，g) 0.1080 V(实际，mL) 2.8367 V(样品理论消耗，mL) 1.3095 V(标准时间消耗，mL) 1.5679 Rec% 101.4 经验证，结果符合一般分析要求 注意事项 1.滴定时应注意充分搅拌 2. 样品并不能完全溶解，但经验证在重合混合和搅拌的前提下，不影响实际测量结果。 关键词 温度滴定859 镁离子 摘要 以NaH2PO4为滴定剂，利用MgNH4PO4的沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中镁离子含量。样品 农业用硫酸钾（钾肥），分别标注成品（空白）/大带机/硫酸钾