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May.20,2016LC Application Lab, Shiseido ChinaNo.31, BDA International Business Park,2 Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6801,FAX 010-6785-6882样品: 0.5mg/mL 1号样品, 0.1mg/mL 2号样品,1:1混合。样品溶剂为 MeOH 位置异构体分离 分别使用资生堂 CAPCELL CORE PFP 和 CAPCELL PAK ADME对以下位置异构体进行分离。柱型分别选用内径2.0mm 和4.6mm两种,有机溶剂分别使用甲醇和乙腈进行分析,结果如图1-4所示。 图1 PFP 2.1mmI.D.色谱柱甲醇体系分析图谱 HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL CORE PFP S2.7; 2.1mm i.d.×100mm 流动相: 40%MeOH 流200匹L/ min温 检 35°C UV 254nm 进样量: lpL 图2 PFP 4.6mmI.D.色谱柱甲醇体系分析图谱 HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL CORE PFP S2.7; 4.6mm i. d. ×100mm 流动相: 40%MeOH 流750L/ min 温 检 35°C UV 210nm 进样量: 5 pL 样占: 0.5mg/mL 1号样品, 0.1mg/mL2号样品,1:1混合。样品溶剂为 MeOH 图3 PFP 4. 6mmI.D.色谱柱乙腈体系分析图谱 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCELL CORE PFP S2. 7; 4.6mm i.d.×100mm 流动相: 25%CH3CN 流速1000 L/min温度检测 35°C UV 210nm 进样量: 2mL 样 品: 0.5mg/mL 1号样品, 0.1mg/mL 2号样品,1:1混合。样品溶剂为 MeOH 图4ADME 4.6mmI.D. 色谱柱乙腈体系分析图谱 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d.×250 mm 流动相: 40% CH3CN 流1000 pL / min 温 检 35°C UV 210nm 进样量: 2pL 样品: 0.5mg/mL 1号样品, 0.1mg/mL 2号样品,1:1混合。样品溶剂为 MeOH 使用对位置异构体具有良好拆分能力,键合了五氟苯基官能团的 PFP 色谱柱,对位置异构体进行分析,实现了样品1和2的良好分离。结果分别如图1-3所示,分离度见色谱峰上标。 对于内径4.6mm 的 PFP柱,由于其填料为 2.7um核壳型颗粒,在甲醇水体系下系统压力偏高,故将流速降低为750 mL /min, 使得系统整体压力(包括柱压)降低至20MPa, 并且也得到了样品1和2的良好分离。 进一步,使用对极性和疏水性物质均有良好保留能力,对异构体有分离能力的 ADME 色谱柱进行分析,结果如图4所示,样品1和2在14min 内就得到了基线分离。并且压力仅为 7.75MPa。 综上所述,作为常规 C18 柱候补的第二选择反相柱 ADME, 对此异构体具有良好拆分能力,并且柱压低,具有广泛的系统适用性,建议使用 CAPCELL PAK ADME 柱进行该分析。 郭彦丽
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《化学药品中位置异构体分离检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于原料药中限度检查检测,参考标准《暂无》,《化学药品中位置异构体分离检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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