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盐酸乐卡地平及其异构体的拆分 盐酸乐卡地平 Lercanidipine hydrochloride MW: 648.19 我们对客户提供的间硝基乐卡地平(主成分)及其两种异构体杂质——对硝基乐卡地平和邻硝基乐卡地平进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身疏水性较强,需在较高有机相条件下才能得到良好洗脱,因此缓冲盐选择了在高有机相中也能良好溶解的高氯酸钠体系。 首先,使用两款 C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示,小浓度进样时,间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67,但大浓度进样时分离度仅有1.01,分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的 C18 AQ S3 色谱柱进行分离,大浓度进样时同样未得到良好拆分结果,分离度为0.90。 E 图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果 HPLC Conditions 色谱柱: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm 度:40C 流动相: A:200 mmol/L 高氯酸钠溶液(高氯酸调 pH 值至2.1) B:乙腈 A/B=45/55流速:1.0 mL/ min温检浓 测: PDA 240nm 度:供供品(大浓度):间硝基乐卡地平1mg/mL, 对硝基乐卡地平 0.01mg/mL 对照品(小浓度):邻硝基乐卡地平 0.2 mg/mL,邻硝基乐卡地平 0.02 mg/mL, 对硝基乐卡地平 0.08 mg/mL 进样量: 10pL 同样在高氯酸钠流动相体系下,尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合五氟苯基色谱柱 CAPCELLPAK PFP 进行拆分尝与。与C18色谱柱结果相比较,间位与对位的出峰顺序发生了翻转,对比结果如图2所示。 图2 C18 AQ、C18 MGII 与 PFP 色谱柱分析结果对比 同时,大浓度进样分析结果如图3所示,间位与对位的分离度为2.64,得到了良好分离。 图 3 CAPCELL PAK PFP 色谱柱分析结果 HPLC Conditions 色谱柱: CAPCELL PAK PFP S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm 流动相: A:200 mmol/L 高氯酸钠溶液(高氯酸调 pH 值至2.1) B:乙腈 A/B=45/55 流流速:1.0mL/min温检浓 度:40℃ 测: PDA 240 nm 度:供供品(大浓度):间硝基乐卡地平1 mg/mL, 对硝基乐卡地平 0.01 mg/mL对照品(单标): 邻硝基乐卡地平0.5 mg/mL,邻硝基乐卡地平 0.2 mg/mL,对硝基乐卡地平 0.2 mg/mL 进样量: 10pL 综上所述,使用 CAPCELL PAK PFP S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm 色谱柱可完成乐卡地平邻间对异构体之间的良好拆分,最终分离度达到2.0以上。 盐酸乐卡地平及其异构体的拆分盐酸乐卡地平Lercanidipine hydrochlorideMW:648.19我们对客户提供的间硝基乐卡地平(主成分)及其两种异构体杂质——对硝基乐卡地平和邻硝基乐卡地平进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身疏水性较强,需在较高有机相条件下才能得到良好洗脱,因此缓冲盐选择了在高有机相中也能良好溶解的高氯酸钠体系。首先,使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示,小浓度进样时,间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67,但大浓度进样时分离度仅有1.01,分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离,大浓度进样时同样未得到良好拆分结果,分离度为0.90。图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果同样在高氯酸钠流动相体系下,尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP进行拆分尝试。与C18色谱柱结果相比较,间位与对位的出峰顺序发生了翻转,对比结果如图2所示。图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比同时,大浓度进样分析结果如图3所示,间位与对位的分离度为2.64,得到了良好分离。图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果综上所述,使用CAPCELL PAK PFP S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱可完成乐卡地平邻间对异构体之间的良好拆分,最终分离度达到2.0以上。
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