花生油或猪油中不饱和脂肪酸检测方案(抽提萃取)

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来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment Hanus 法测定不饱和脂肪酸的碘价 一、实验原理 在适当条件下，不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。脂肪分子中如含有不饱和脂酰基，即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的克数称为碘价。碘价的高低表示脂肪不饱和程度的大小。 由于碘与脂肪的加成作用很慢，故于 Hanus 试剂中加入适量溴，使产生溴化碘，再与脂肪作用。过量的溴化碘与脂肪作用后，测定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘价，本法的反应如下： l2+Br2- 2IBr(Hanus试剂) KI+CH3COOH HI+CH3COOK HI+IBrr—IBr+ l2+2Na2S2O3 2Nal+Na2S4O6 二、实验用品 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心 6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 (一)器材 (1)碘价滴定瓶(250~300ml)，或用具塞锥形瓶代替。 (2)量筒(10~50ml)。 (3)样品管。 (二)试剂 (1) Hanus 溶液：取13.2g1， 置于1500ml锥形瓶内，徐徐加入1000ml冰醋酸(AR，不应含有还原物质)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3ml。 (2) 0.2mol/L标准硫代硫酸钠溶液。 (3)纯四氯化碳。 (4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化纳溶液中)。 (5)10%KI水溶液。 三、实验程序 操作方法 1.实验 准确称取0.3~0.4g花生油或 0.5g猪油2份，放入两个干燥的碘价测定瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上，各加四氯化碳10ml，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘测定瓶内加入 Hanus 溶液 25ml，勿使溶液接触瓶颈，塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封装缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差，然后在20~30℃暗处放置30min.放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全，所以油吸收的碘量不应超过 Hanus 溶液所含碘量的一半，若瓶内混合液的颜色很浅，表示油量过多，应再称取较少量的油重作。 放置 30min 后，立刻小心打开玻璃塞，使塞边KI溶液流入瓶内，切勿丢失，用新配制的10%KI10ml 和蒸馏水50ml 把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用 0.1mol/L硫代硫 ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) ( 技术中心：北京金桥科技产业基地 ) 酸钠溶液使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即为滴定终点。 另作两分空白对照，除不加样外，其余操作同上。滴定后将废液到时入废液瓶，以便收回四氯化碳。 2.结果处理 碘价表示：100g脂肪所能吸收的碘的g数，可按下式计算： 式中：A为空白滴定用去的硫代硫酸钠溶液的平均 ml 数。 B为样品滴定用去的硫代硫酸钠溶液的平均 ml数。 C为样品重量(g) T为与1mg 0.2mol/L 硫代硫酸钠溶液相当的碘的g数。在本实验中 以上是手动测定脂肪的测定方法，北京来亨科贸有限责任公司生产的全自动脂肪测定仪，是用仪器的方法，型号是：L-806，具有自主知识产权。 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 北京来亨科学仪器有限公司景盛南街楼层 京来亨科学仪器有限公司 Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价 一、实验原理在适当条件下，不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。脂肪分子中如含有不饱和脂酰基，即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的克数称为碘价。碘价的高低表示脂肪不饱和程度的大小。由于碘与脂肪的加成作用很慢，故于Hanus试剂中加入适量溴，使产生溴化碘，再与脂肪作用。过量的溴化碘与脂肪作用后，测定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘价，本法的反应如下：一、实验用品（一）器材 （1）碘价滴定瓶（250~300ml），或用具塞锥形瓶代替。        （2）量筒（10~50ml）。        （3）样品管。（二）试剂   （1）Hanus溶液：取13.2g I，置于1500ml锥形瓶内，徐徐加入1000ml冰醋酸（AR，不应含有还原物质），边加边揺，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3ml。   （2）0.2mol/L标准硫代硫酸钠溶液。    （3）纯四氯化碳。    （4）1%淀粉溶液（溶于饱和氯化纳溶液中）。            （5）10% KI水溶液。    二、实验程序操作方法1.实验      准确称取0.3~0.4g花生油或0.5g猪油2份，放入两个干燥的碘价测定瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上，各加四氯化碳10ml，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘测定瓶内加入Hanus溶液25ml，勿使溶液接触瓶颈，塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封装缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差，然后在20~30℃暗处放置30min.放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全，所以油吸收的碘量不应超过Hanus溶液所含碘量的一半，若瓶内混合液的颜色很浅，表示油量过多，应再称取较少量的油重作。      放置30min后，立刻小心打开玻璃塞，使塞边KI溶液流入瓶内，切勿丢失，用新配制的１０％KI 10ml和蒸馏水50ml把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即为滴定终点。       另作两分空白对照，除不加样外，其余操作同上。滴定后将废液到时入废液瓶，以便收回四氯化碳。