废气、空气中氯化氢检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢的研究 孙金芳，田海峰2，李吉如’ (1.天津市静海区环保局，天津301600；2.青岛盛瀚色谱技术有限公司，山东青岛2661011；3.安徽淮南凤台县环境监测站，安徽淮南232100) 摘要：本文通过降低淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度标准的方法，排除了保留时间相近的阴离子的干扰；用淋洗液一次性稀释样品，排除了水负峰的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实际样品进行了分析，取得了满意的结果。 关键词：氯离子；离子色谱法；干扰 环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)自2010年4月1日起实施。SH-AC-1离子色谱柱使用四年了，柱效下降。为保证数据的准确性，本文通过降低淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度标准的方法，排除了保留时间相近的阴离子的干扰；通过用淋洗液一次性稀释排除水负峰对样品的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实际样品进行了分析，取得了满意的结果。 1实验部分 1.1仪器和试剂 青岛盛瀚色谱技术有限公司CIC-100型离子色谱仪， HW-2000色谱工作站，SH-AC-1阴离子分离柱(已使用4年)， SHY-A-III抑制器，电导检测器。 使用有证标准溶液。实验用水均为电导率小于0.5us/cm的去离子水。 1.2色谱条件 设置淋洗液流速： 01.0ml/min；电流：75mA；量量程：02档；电导转换：1。进样体积：100p1， 以保留时间定性，峰面积定量。 1.3实验方法 使用有证标准溶液氟化物 500mg/L，氯化物 500 mg/L，亚硝酸盐溶液100mg/L，硝酸盐溶液 500 mg/L， 配制成混合标准使用溶液，此混合溶液中氟离子，氯离子，亚硝酸根，硝酸根的浓度分别为2 mg/L， 3mg/L， 3.2857 mg/L， 8.852mg/L。再将上述混合标准使用溶液分别稀释2倍，5倍，10倍和20倍，配制成不同浓度梯度的混合标准使用溶液，，l以淋洗液定容。 2结果分析与讨论 2.1淋洗液及农度选择 本文采用氢氧化钾-碳酸钠和混合液吸收环境空气和废气中的氯化氢，，吸收液稀释100倍做淋洗液，进行实验分析。吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液， c (KOH) =0.089mol/L， c (NaC0，) =0.12mol/L。[1]淋洗液：由1份吸收液加99份脱气去离子水配制，临用现配。 2.2定量参数 由一系列的混合标准样品，得出各待测组分的线性回归方程和相关系数，并通过混标5倍得出各离子的检出限(3.3检出限浓度=Cmin[2])，计算结果见表1。混标5倍噪声=58(uV)。 Cmin=C(2H，/H) Cmin---最小检出浓度(ug/L) C-----检测离子浓度(ug/L) H-----检离子峰高(pV) Hy-----基线噪声(pV) 表1各离子的保留时间和方法的线性回归方程、相关系数、检出限 名称 保留时间 峰分离度 线性回归方程 相关系数 检出限(ug/L) 氟 2.112 4.09 Y=-3.044e+004+1.704e +006X r=0.9995 0.318 氯 3.518 1.80 Y=-6.344e+004+9.756e+005X r=0.9991 0.570 亚硝酸根 4.168 5.65 Y=-3.007e+004+5.324e+005X r=0.9996 1.124 硝酸根 8.149 8.66 Y=-6.695e+004+5.054e+005X r=0.9997 2.55 从表1可见各离子均能充分分离，也就排除了保留时间相近的两种常规阴离子的干扰。线性回归方程和相关系数合格。 2.3氯离子质控样品分析 表2在保证实验室质量控制体系的情况下，质控样品采用单点校正法。质控样品201840 稀释500倍用了不同的处理方式，测定结果见表2。 表2：氯化物监测结果 单位： mg/L 氯质控批号 201840稀释25后保证值：((50.1±2.4)mg/L。由表2可知测定值合格。B值最高，是受到了水负峰的影响；C值高于D值，用淋洗液做稀释液一次稀释优于两次稀释。综上所述，样品处理方式建议用淋洗液一次稀释到所需浓度值。 2.4废气中的氯化氢实际样品分析 对某企业净化后排气筒监测孔排放的氯化氢进行采集和分析，氯离子和后一峰分离度只有0.89，测定的氯离子浓度为 0.276mg/L，采用对氯离子加高浓度标准的方法，氯离子与后一峰的分离度为1.35，测定的氯离子浓度为 0.572mg/L。使氯离子数据真实可靠。 3结论 本文通过降低淋洗液浓度和对氯离子加高浓度标准的方法，从而排除了保留时间相近的阴离子的干扰，用淋洗液一次性稀释样品，排除了水负峰的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实际样品进行了分析，得到了满意的结果。本文色谱条件有待优化：(1)进井体积改为25pl，干扰会减少，准确度会更高。(2)用氢氧化钠或氢氧化钾采集样品，分析时用氢氧化钠或氢氧化钾做淋洗液，在淋洗液前面串联一个氢氧化钠或氢氧化钾的饱和溶液装置，吸收空气中的二氧化碳，在保证了氢氧化钠或氢氧化钾的纯度情况下，实验也是可以的，且能得到较低的检出限。 ( 参考文献： ) ( [1]环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行) HJ 549-2009 ) ( [2]环境水质监测质量保证手册/中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组编. - 2版 . -北京：化学工业出版社，2009.229 ) ( 作者简介：孙金芳(1973-)，女，天津市静海区人，天津师范大学资源环境与城乡规划管理专业，高级工程师，从事环境监测，发表过论文6篇。 ) 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）自2010年4月1日起实施。SH-AC-1离子色谱柱使用四年了，柱效下降。为保证数据的准确性，本文通过降低淋洗液的浓度和对氯离子加高浓度标准的方法，排除了保留时间相近的阴离子的干扰；通过用淋洗液一次性稀释排除水负峰对样品的影响。在最佳淋洗的条件下，对氯离子质控样品和实际样品进行了分析，取得了满意的结果。 1 实验部分1. 1仪器和试剂青岛盛瀚色谱技术有限公司CIC-100型离子色谱仪，HW-2000色谱工作站，SH-AC-1阴离子分离柱（已使用4年），SHY-A-Ⅲ抑制器，电导检测器。使用有证标准溶液。实验用水均为电导率小于0.5us/cm的去离子水。1.2色谱条件设置淋洗液流速：01.0ml/min；电流：75mA；量程：02档；电导转换：1。进样体积：100μl，以保留时间定性，峰面积定量。1.3实验方法    使用有证标准溶液氟化物500mg/L,氯化物500 mg/L，亚硝酸盐溶液100 mg/L，硝酸盐溶液500 mg/L，配制成混合标准使用溶液，此混合溶液中氟离子，氯离子，亚硝酸根，硝酸根的浓度分别为2 mg/L，3 mg/L，3.2857 mg/L，8.852 mg/L。再将上述混合标准使用溶液分别稀释2倍，5倍，10倍和20倍，配制成不同浓度梯度的混合标准使用溶液，以淋洗液定容。