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28 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 ————2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 大黄(唐古特大黄)(Dahuang)( RHEI RADIX ET RHIZOMA) 11岗91翻1I 【药材基本信息】 别名将军、锦纹、锦纹大黄等来源 蓼科植物唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.的干燥根及根茎功能 泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过四号筛)0.1516g,置 50ml 锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液 10ml,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次约8ml,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,三氯甲烷液移至100ml 锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的配制: 精密称取大黄素 15.01mg、大黄酚 1.02mg、大黄素甲醚11.22mg、大黄酸 1.81mg、芦荟大黄素 1.63mg,加甲醇溶解,摇匀,制成每 1ml 中含大黄素 16pg、大黄酚 16pg、大黄素甲醚8ug、大黄酸 15pg、芦荟大黄素 16ug的混合溶液,即得。 【分析条件】 进样量:20pl 检测波长:254nm; 柱温:28.0℃流 速:1ml/min 流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液=70:30方法来源:诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 对照药材:中国食品药品检定研究院 对 照品:上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量:大黄酸98.7% 大黄素99.0% 大黄酚98.5% 芦荟大黄素99.0% 大黄素甲醚98.55% 仪 器:Agilent 1200 配 置:四元梯度,在线脱气机,DAD检 测器,柱温箱,自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 三画三千土大山千川广小马——:29 【分析色谱图】 大黄(唐古特大黄) 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄酸 8.3min 0.83 8421 2.43% 大黄酚 13.0min 0.95 6512 大黄素 31.8min 0.93 8624 芦荟大黄素 24.0min 0.90 8555 大黄素甲醚 41.1min 0.96 8420 【注意事项】 在此分析条件下,大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚出峰时间为8.3、13.0、31.8、24.0、41.1分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%:·若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;加硫酸时,建议在冰水环境中缓慢倒到,以免产生较大的热量;对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:黄 霞 审核人:费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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北京谱朋科技有限公司为您提供《大黄(唐古特大黄)中大黄酸 大黄素 大黄酚 芦荟大黄素 大黄素甲醚检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《大黄(唐古特大黄)中大黄酸 大黄素 大黄酚 芦荟大黄素 大黄素甲醚检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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