马钱子中士的宁、马钱子碱检测方案(液相色谱柱)

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62 三i三画3三干土大山千川广小马——63 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 马钱子(Maqianzi) (STRYCHNI SEMEN) 【药材基本信息】 别名 番木鳖 来源 马钱科植物马钱 Strychnos nux-vomieaL. 的干燥成熟种子 功能 通络止痛，散结消肿 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.2995g，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加三氯甲烷 20ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 3ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的配制： 分别精密称取士的宁对照品10.60mg、马钱子碱对照品 10.33mg，分别置于10ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取 1ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含士的宁 0.106mg、马钱子碱 0.103mg)。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18 对照药材：中国食品药品检定研究院150mmx4.6mm，5p.m 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司进样量：20pl 对照品含量：士的宁98.5%检测波长：260mm； 柱温：26.9℃ 马钱子碱98.5%流 速：1ml/min 仪 器：Agilent 1120流动相：乙腈：0.01mol/L十二烷基磺酸钠与 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD 检0.02mol/L 磷酸二氢钾等量混合溶 测器，柱温箱，手动进样器液(用10%磷酸调节pH至2.8)=21：79方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 【分析色谱图】 马钱子 200- 200 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 士的宁 21.6min 1.16 33 465 7.12% 马钱子碱 17.8min 1.08 21906 5.26% 【注意事项】 在此分析条件下，士的宁出峰时间为21.6分钟，马钱子碱出峰时间为17.8分钟。根据操作条件的 不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 著采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 氢氧化钠试液的配制方法：取氢氧化钠 4.3g，加蒸馏水 100ml即可； D对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄 霞审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid