一般基质水果蔬菜中农药残留检测方案(氮吹仪)

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WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! QuEChERS方法用于一般基质果蔬中农药多残留的检测 一、实验目的 本研究利用分散固相萃取(QuEChERS) 法作为样品的前处理方法， LC-MS/MS法作为分析方法，检测黄瓜中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、应用范围 本方法适用于一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。 三、参考标准 《AOAC Official Method 2007.01： Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction andPartitioning with Magnesium Sulfate》。 四、实验材料 QuEChERS 净化管15ml (WGM12P4-15) 五、实验步骤 1、样品提取 将黄瓜彻底粉碎，准确称量粉碎好的黄瓜 15g于50ml离心管中，加入15ml1%的乙酸乙腈溶液，均质，再加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠，混匀 1min， 4000r/min 离心5min。上清液待净化。 2、样品净化 取待净化的上清液 8ml 加入15ml QuEChERS 净化管 (WGM12P4-15)中，涡旋混匀 1min， 4000r/min 离心 5min。取上清液1ml， 过0.22um滤膜， 待上机测试。 3、LC-MS/MS仪器条件 色谱柱： Venusil ASB C18(2.1mmx150 mm， 5um) 质谱仪：API4000 流动相：A：0.1%HCOOH+10mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1L水溶液夜)B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min A(%) B(%) —— 95 5 1.50 95 5 6 5 95 11 5 95 11.01 95 5 15 95 5 流速：0.35mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5pL 离子源：电喷雾(ESI) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(MRM) 表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 12 lon Source Gas 1(GS1) 50 Ion Source Gas 2(GS2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) ON 表3氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 7.06 208.1>89.1 30 10 22 12 208.1>116 30 10 10 12 克百威 7.13 222.3>123.1 48 10 16 12 222.3>165.2 48 10 31 12 灭多威 6.51 163.2>88.1 36 10 15 12 163.2>106.1 36 10 12 12 涕灭威砜 6.25 223.1>86.2 69 10 21 12 223.1>148.1 69 10 13 12 涕灭威亚砜 6.10 207.1>132.2 60 10 13 12 207.1>89.1 60 10 22 12 甲奈威 7.18 202.1>145.2 58 10 12 12 202.1>127.1 58 10 40 12 多菌灵 6.82 192.1>160.1 68 10 34 12 192.1>132.2 68 10 42 12 六、实验结果 1、0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留的添加回收率结果 表40.05 mg/kg黄瓜中农药多残留的添加回收率结果 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 101.6 94.2 104.2 100.0 5.19 克百威 110.6 117.0 117.2 114.9 3.27 灭多威 111.8 104.4 108.4 108.2 3.42 多菌灵 98.0 92.0 94.6 94.9 3.17 涕灭威砜 118.0 113.0 110.0 113.7 3.56 涕灭威亚砜 100.8 95.2 98.6 98.2 2.87 甲奈威 110.2 99.4 96.2 101.9 7.20 2、添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留检测色谱图 图1添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留检测色谱图 3 1 6.742 6477 5 4.895.15      QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)，是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发的。