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Nov.28.20162Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological DevelopmentZone. LC Application Lab, ShiseidoChina No.31, BDA International Business Park, Beijing, China 100176 Phone 010-6785-6803, FAX 010-6785-6882 氨甲环酸离子交换方法开发补充研究 化妆品中氨甲环酸的检测多按照药典添加离子对试剂的方法,本实验室选用阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80 S5; 4.6mml.D.x250mm (HQAD 03201)代替原有添加离子对齐剂方法,在50mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH3.0):乙腈=80:20条件下对氨甲环酸的分析可得到良好结果。为进一步简化流动相条件,现使用0.1%磷酸代替磷酸盐,选用混合C18填料和SCX填料CAPCELL PAK CR 1:4 S5;2.0mml.D.×150mm色谱柱 (U16IB01414),通过调整流动相比例和进样量,在0.1%磷酸:乙腈=60:40,进样量为2uL条件下,峰形和重现性均良好。分析结果如图1. Minutes 图1 CR色谱柱0.1%H3PO4: CH3CN=60:40(0.2ml/min)分析结果 色谱条件: 色谱柱:: CCAPCELL PAK CR 1:4 S5: 2.0mml.D.×150mm 流动相: 0.1%磷酸:乙腈=60:40 流速: 0.2mL/min温检 40°℃ PDA210nm 进样量: 2pL 浓 度: 1.0mg/mL(流动相溶解) HPLC Conditions : Column CAPCELL PAK CR 1:4 S5; 2.0mml.D.×150mm Mobile phase :0.1%H3PO4: CH3CN=60:40 Flow rate 0.2mL/min Temperature40°C Detection PDA210nm Inj.vol 2pL Concentration: 1.0mg/mL (dissolved in mobile phase) 在常规流速 0.2mL/min,0.1%磷酸:乙腈=60:40条件下峰形良好,出峰时间约为 12.5min。为进一步缩短出峰时间,在压力耐受范围内提高流速为0.4mL/min, 出峰时间约为6.4min,峰形和重现性均良好。分析结果如图2. Minutes 图2CR色谱柱0.1%H3PO4:CH3CN=60: 40 (0.4ml/min)分析结果 进一步提高流速至 0.8mL/min,最大压力为17.4MPa,未超出色谱柱压力耐受范围,出峰时间约为3.0min, 峰形和重现性均良好。分析结果如图3. 图3CR色谱柱0.1%H3PO4: CH3CN=60: 40 (0.8ml/min)分析结果 综上实验, CAPCELL PAK CR 1:4 S5; 2.0mml.D.x150mm色谱柱,在0.1%磷酸::乙腈=60:40,进样量为2uL 条件下可以实现对氨甲环酸的检测, 0.2mL/min0.4mL/min 和 0.8mL/min 峰形均良好,且结果重现性良好,出峰时间不同,可根据需要酌情选择。 (注:图上所标数值为拖尾因子;数据存储路径:仪器:IBM-02:D:\YY\氨甲环酸) 杨杨 郭彦丽
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《氨甲环酸中氨甲环酸含量检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于原料药中含量测定检测,参考标准《暂无》,《氨甲环酸中氨甲环酸含量检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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