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EWAI东西分析 涂料中有机锡 GC-MS 分析 1实验部分 1.1仪器与试剂 GC-MS3100 型气质联用仪 分析天平、涡旋混合器、PH计、超声波仪、0.45um有机系一次性过滤头、移液枪、25mL具塞玻璃试管、2ml玻璃或一次性注射器等。 试剂:二丁基氯化锡(DBT)标准品(纯度97%),四乙基硼酸钠(纯度≥98%),冰醋酸,无水醋酸钠,甲醇(色谱纯),正己烷(色谱纯),试剂用水等。 1.2样品处理 称取1g涂料粉末于25mL玻璃具塞试管中,加入5mL甲醇,于涡旋混合器上涡旋2min, 再置于超声波仪中超声提取 20min, 再涡旋混合提取 1min ,放置室温后再加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH4.5)和2mL四乙基硼酸钠水溶液(2%),迅速涡旋混合2min,室温下充分反应30min,然后加入2mL正己烷涡旋混合萃取,静置分层后,取上层有机相经0.45um一次性有机系过滤头过滤,滤液置于2ml的带盖小样品瓶中,供GC-MS分析。 1.3标准溶液的衍生化 取1mL有机锡标准工作溶液夜25mL具塞玻璃试管中,加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液再加入2mL四乙基硼酸钠水溶液(2%),迅速涡旋混合2min 室温下充分反应 30min,然后加入2mL正己烷涡旋混合萃取静置分层后取正己烷层置于 2ml的带盖小样品瓶中,供 GC-MS分析。 1.4分析条件 色谱条件:Equity-5(30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱,柱前压80KPa, 不分流进样,进样量:1uL,分流比:60:1,吹扫流量: 3mL/min,汽化室:270℃,柱温: 东西分析 50℃保持1min, 然后以 10℃/min 升至250℃,保持 5min。 质谱条件:EI源,电子能量70eV,离子源200℃,接口270℃,扫描方式:全扫描定性,扫描范围:50u~400u, 溶剂峰时间: 10min,电子倍增器高压:1300V。 选择离子监测:m/z 151,177,179,205,233,263. 2实验结果 2.1样品谱图 图1二丁基锡(DBT)标样衍生物全扫描色谱图. 图2二丁基锡(DBT)标样衍生物全扫描质谱图 图3 涂料样品选择离子扫描色谱图 2.2标准曲线 分别取 1mL浓度为 0, 0.2, 2, 5, 10, 20ug/mL有机锡标准工作系列甲醇溶夜,衍生化后用2mL正己烷涡旋萃取,最终正己烷萃取液的浓度0, 0.1, 1,2.5, 5, 10ug/mL;取 1uL 正己烷萃取液进 GC-MS分析,以定量离子 m/z 263 峰面积为横坐标,正己烷萃取液浓度为纵坐标绘制标准工作曲线。 -- --
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《涂料中有机锡检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于涂料中有机锡检测,参考标准《暂无》,《涂料中有机锡检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有东西分析GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪。
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