枳壳中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

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2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技尽在北京谱朋QQ.40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 枳壳分析 枳壳的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收，自中部横切为两半，晒干或低温干燥。 【功能与主治】理气宽中，行滞消胀。用于胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，脏器下垂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅八键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(21.5：80.5)(用磷酸调节pH值至3)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按按皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称减压干燥至恒重的柚皮苷对皮品15mg， 置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL中含柚皮苷60ug)。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL， 蒸干，残渣加水3~5mL使溶解，放冷，通过聚酰胺柱(50~80目，2g，内径1.8cm，湿法装柱)，用水25mL洗脱，弃去水液，再用甲醇50mL洗脱，收集洗脱液， 转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.0%。 枳壳高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中枳壳的含量测定以橙皮苷为质量评价依据，枳壳在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-醋酸水系统时，流动相的比例对橙皮苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，选择甲醇比例在35~45%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-水(40：60)；柱温对橙皮苷与相邻色谱峰的分离基本无影响，故选用40℃柱温。 枳壳 样品来源：芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。产地：江西。 对照品：橙皮苷(含量：97.69%) 供试品溶液的制备：取本品本粉约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30mL，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL， 置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮橙对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： InertsilODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇-水(40：60)柱温：40℃ 检测波长：284nm 流 速： 1mL/min 进样量： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北北京京谱谱朋朋企业QQ：4006165163枳壳 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(35~45：65~55) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温：35~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：284nm CBM-20A 系统控制器 检测波长：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 10.41 125931 4239 2938 橙皮苷标准曲线 重现性数据如下 No. 样品分析 保留时间 峰面积 1 10.40 712309 2 10.41 704114 3 10.41 713519 Average 10.41 709981 RSD% 0.042 0.72 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水(40:60)柱温：40℃检测波长：284nm流速：1mL/min进样量：10ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)