五倍子中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

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2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 五倍子分析 五倍子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为漆树科植物盐斗木Rhus chinensis Mill.、青杨RhusSpotaninii Maxim.或红麦材RhuspunjabensisStew.var.sinica (Diels) Rehd. et Wils.叶上的虫瘿，主要由五倍子蚜Melaphis chinensis (Bell) Baker寄生而形成。秋季采摘，置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色，杀死蚜虫，取出，干燥。按外形不同，分为“肚倍”和“角倍”。 【功能与主治】敛肺降火，涩肠止泻，敛汗，止血，收湿敛疮。用于肺虚久咳，肺热痰嗽，久泻久痢，自汗盗汗，消渴，便血痔血，外伤出血，痈肿疮毒，皮肤湿烂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(15：85)为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含40pL的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，精密加入4mol/L盐酸溶液50mL，水浴中加热水解3.5小时，放冷，滤过。精密量取续滤液1mL， 置100mL量瓶中， 加50%甲醇至刻度，摇匀，取得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 五倍子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中五倍子的含量测定以没食子酸为质量评价依据，没食子酸在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对没食子酸与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例越低分离度越高，选择甲醇比例在5~15%(v/v)，柱温对没食子酸与相邻色谱峰的分离，影响较小。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(5：95)，柱温35℃。经过考察，此色谱条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5um)中对五倍子进行分析。 五倍子 样品来源：本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensisMill.、青麸杨Rhus potaniniiiMaxim.或红麸杨Rhus punjabensisStew.var.sinica (Diels) Rehd. et Wils.叶上的虫瘿，主要由五倍子蚜Melaphis chinensis (Bell) Baker寄生而形成。产地：陕西。对照品：没食子酸(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，精密加入4mol/L盐酸溶液50mL，水浴中加热水解3.5小时，放冷，滤过。精密量取续滤液1mL， 置100mL量瓶中， 加50%甲醇至刻度，摇匀，取得。 对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含40pL的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(5：95) 柱温：35℃ 检测波长：273nm 流速： 1mL/min 进样量：10uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm， 5um) 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ：4006165163五倍子 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5pm) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(5~15：95~85) DGU-20A3脱气机 柱 温：35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光测器 检测波长：273nm CTO-20AC柱温箱 检测波长：1.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 峰面积 没食子酸标准曲线 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸(肚倍) 8.726 2170507 141106 7344 1.08 没食子酸(角倍) 8.720 1514623 98662 7356 1.08 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 肚倍样品保留时间 峰面积 角倍样品 保留时间 峰面积 1 2 3 8.703 22022532209315 8.723 21691678.726 2170507 8.721 1515192 1514623 8.695 8.698 2203149 8.721 2170714 8.721 8.719 1513687 AverageRSD% 8.699 2204906 8.723 2170129 8.72 1514501 0.05 0.17 0.03 0.04 0.01 0.05 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(5:95)柱温：35℃检测波长：273nm流速：1mL/min进样量：10uL该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)