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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析析技在北京谱朋-企谱QQ:40061 6516332 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 荜茇分析 荜茇的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收,除去杂质,晒干。 【功能与主治】温中散寒,下气止痛。用于脘腹冷痛,呕吐,泄泻,寒凝气滞,胸痹心痛,头痛,牙痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。 内标溶液的制备:精密称取对二甲氨基苯甲醛适量,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。测定法:精密称取胡椒碱对照品适量,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各2mL, 置25mL棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,吸取10pL注入液相色谱仪,记录色谱普;另取本品中粉约0.25g,精密称定,置100mL棕色量瓶中,加无水乙醇约80mL, 超声处理(功率250W,频率20kHz)至少30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL与内标溶液2mL, 置25mL棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,吸取10uL注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。 荜茇药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中荜茇的含量测定以胡椒碱为质量评价依据,胡椒碱在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对胡椒碱与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,甲醇比例越低分离度越高,考虑到分析效率,选择甲醇比例在65~75%(v/v),柱温对胡椒碱与相邻色谱峰的分离,影响较小。采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(72:28), 柱温35℃。 荜茇 样品来源:本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。产地:印尼。 对照品:胡椒碱(含量:98.12%) 供试品溶液的制备:取本品中粉约0.25g,精密称定,置100mL棕色量瓶中,加无水乙醇约80mL, 超声处理(功率250W,频率20kHz)至少30分钟,放置至室温后,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,置25mL棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,即得。 对照品溶液的制备:精密称取胡椒碱对照品适量,加甲醇制成每1mL含80ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm, 5um) 流动相:甲醇-水(72:28) 柱温:35℃ 检测波长:343nm 流速::1mL/min 进样量:10uL ※此条件同样适用于InertsilODS-4(4.6×150mm,5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ:4006165163 荜茇 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150mm, 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-水(65~75:35~25) DGU-20A3脱气机 柱 温:35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长:343nm CTO-20AC柱温箱 检测波长:1.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡椒碱 7.241 7210553 446872 4604 1.10 胡椒碱标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 7.227 12240133 720401572223397210553 3 7.229 122478657.235 12163110 7.245 72223397.241 7210553 AverageRSD% 7.231 12217036 7.246 72123020.08 0.13 0.06 0.38 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相:甲醇-水(72:28)柱温:35℃检测波长:343nm流速:1ml/min进样量:10 uL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《荜茇中胡椒碱检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《荜茇中胡椒碱检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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