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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析科技在北京朋业QQ:40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 大青叶分析 大青叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2~3次采收,除去杂质,晒干。 【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病高热,神昏,发斑发疹,疟腮,喉痹,丹毒,痈肿。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷基合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。 内标溶液的制备:精密称取靛玉红对照品适量,加甲醇制成每1mL含2ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品细粉0.25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分分精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 大青叶药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中大青叶的含量测定以靛玉红为质量评价依据,靛玉红在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对靛玉红与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,甲醇比例越低分离度越高,考虑到分析效率,选择甲醇比例在65~75%(v/v),柱温对靛玉红与相邻色谱峰的分离,影响较小,但较高的柱温可以缩短分析时间。采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(75:25),柱温45℃。 大青叶 样品来源:本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。产地:东北。 对照品:靛玉红(含量:98.65%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取靛玉红对照品适量,加甲醇制成每1mL含2ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×250mm, 5um) 流动相:甲醇-水(75:25) 柱温:45℃ 检测波长:289nm 流 速: 1mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm,5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京京谱QQ.400611665163 大青叶 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×250mm, 5pm) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-水(65~75:35~25) DGU-20A3脱气机 柱 温:35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长:289nm CTO-20AC柱温箱 检测波长::1.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 289nm,4nm (1.00) (1)大青叶中的靛玉红 (1) (1) (1)靛玉红标准品 木 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 靛玉红 13.293 320445 17624 12061 1.09 靛玉红标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 13.211 338552 318621320445319378 13.196 338784 13.293 320445 13.202 336622 13.297 319378 AverageRSD% 13.203 337986 319481 0.29 0.06 0.35 0.03 0.29 ( *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 ) 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6 x 250mm, 5um)流动相:甲醇-水(75:25)柱温:45℃检测波长:289nm流速:1mL/min进样量:10 uL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《大青叶中靛玉红检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《大青叶中靛玉红检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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