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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析析技尽在北京谱朋企业QQ:40061 6516338 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 厚朴分析 厚朴的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. bilobaRehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取,根皮及枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处, “发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。 【功能与主治】燥湿消痰,下气除满。用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气滞,腹胀便秘,痰饮喘咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78:22)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品照量,加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚40ug、和厚朴酚24ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,摇匀,密塞,浸溃24小时,滤过,精密量取续滤液5mL, 置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取上述两种对照品溶液各4uL与供试品溶液3~5pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 厚朴药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中厚朴的含量测定以厚朴酚、和厚朴酚为质量评价依据,厚朴酚、和厚朴酚在InertsilODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对厚朴酚、和厚朴酚与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,与和厚朴分相邻的色谱峰较多,甲醇比例在70~78%(v/v)时可以获得满意的分离效果,柱温对厚朴酚、和厚朴酚与相邻色谱峰的分离,影响较小,采用较高柱温可以适当缩短分析时间。采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(73:27),柱温35℃。经过考察,在此色谱条件下,和厚朴酚、厚朴酚与相邻色谱峰在InertsilODS-4(4.6×150mm, 5um)中同样能够得到满意的分离效果。 厚朴 样品来源:本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var.biloba Rehd. et Wils. 的干燥干皮、根皮及枝皮。产地:四川。 对照品:厚朴酚(含量:99.599%) 和厚朴酚(含量:99.693%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5mL, 置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚40 ug、和厚朴酚24pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm, 5um) 流动相:甲醇-水(73:27)柱温:35℃ 检测波长: 294nm 流速: 1mL/min 进样量:2uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm,5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ:40061 65163厚朴 推荐使用条件范围:色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150mm, 5um)流动相:甲醇-水(70~78:30~22)柱主温:35~45℃检测波长:294nm流 速: 1.0mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 DGU-20A3 脱气机 SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 和厚朴酚 8.544 1634661 101124 6364 1.08 厚朴酚 14.870 734261 27151 6942 1.12 和厚朴酚标准曲线 样 品 重现性数据如下 No. 和厚朴酚 保留时间 峰面积 厚朴酚 保留时间 峰面积 1 2 3 8.469 16334308.527 16484668.544 1634661 14.74714.85114.871 736067739627734261 AverageRSD% 8.513 1638852 14.823 0.45 736651 0.37 0.46 0.51 重现性数据如下 标准品 No. 和厚朴酚 保留时间 峰面积 厚朴酚 保留时间 峰面积 1 2 3 8.676 5574288.674 557425 8.676 556685 15.246 735145 15.225 731104 15.220 731107 AverageRSD% 8.675 557179 0.01 0.07 15.231 732452 0.09 0.31 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um )流动相:甲醇-水(73:27)柱温:35°C检测波长:294 nm 流速:1mL/min进样量:2 uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《厚朴中和厚朴酚 厚朴酚检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《厚朴中和厚朴酚 厚朴酚检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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