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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析析技在北京朋企谱QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 侧柏叶分析 侧柏叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及叶。多在夏、秋二季采收,阴干。 【功能与主治】凉血止血,化痰止咳,生发乌发。用于吐血,衄血,咯血,便血,崩漏下血,肺热咳嗽,血热脱发,须发早白。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按斛皮苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备:精密称取榭皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含50ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与夜与品溶液各10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 侧柏叶药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中侧柏叶的含量测定以檞皮苷为质量评价依据,檞皮价在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸系统时,流动相的比例对檞皮苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,甲醇比例越低分离度越高,较高的甲醇浓度有利于缩短分析时间,因此选择甲醇比例在30~40%(v/v),柱温对檞皮苷与相邻色谱峰的分离影响较小,温度越低低皮苷与相邻色谱峰的分离度越高。采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇--水(35:65),柱温35℃。经过考察,此条件同样适用于在ODS-4(4.6×150mm,5pm)中对侧柏进行分析。 侧柏叶 样品来源:本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及叶。产地:北京。 对照品:皮苷(含量:100.00%) 供试品溶液的制备:取本取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取称皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含50ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm,5um) 流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(35:65:1.5) 柱温:35℃ 检测波长:254nm 流速::1mL/min 进样量:10uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm,5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ:4006165163 侧柏叶 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150mm, 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(30~40:70~60:1.5) DGU-20A3脱气机 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温:35~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:254nm CBM-20A 系统控制器 流 速: 1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮苷 23.160 2507528 54109 5852 1.05 檞皮苷标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 23 23.766 173627423.735 173524623.737 1749561 22.804 2523993 23.161 2515908 23.812 2594081 AverageRSD% 23.746 17403600.07 0.46 23.259 2544661 2.20 1.69 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液- 冰醋酸(35:65:1.5)柱温:35℃检测波长:254nm流速:1mL/min进样量:10 uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《侧柏叶中槲皮苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《侧柏叶中槲皮苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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