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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析析技尽在北京谱朋企谱QQ.40061 6516342 中国药典2010版对应高效液相色谱图集延胡索分析 延胡索的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T. Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干。 【功能与主治】活血,行气,止痛。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成每1mL含46pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50mL,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取取滤液25mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 延胡索药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中延胡索的含量测定以延胡索乙素为质量评价依据,延胡索乙素在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-0.1%磷酸溶液系统时,流动相的比例对延胡索乙素与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,甲醇比例越低分离度越高,较高的甲醇浓度有利于缩短分析时间,因此选择甲醇比例在55~60%(v/v),柱温对延胡索乙素与相邻色谱峰的分离影响较小,温度越低延胡索乙素与相邻色谱峰的分离度越高,但是会相应延长分析时间。采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40), 柱温35℃。经过考察,在此色谱条件下,延胡索乙素与相邻色谱峰在Inertsil ODS-4(4.6×150mm, 5um)中同样能够得到满意的分离效果。 延胡索 样品来源:本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T. Wang的干燥块茎。产地:浙江。 对照品:延胡索乙素(含量:100.00%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50mL,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成每1mL含46ug的溶液, 即得。 色谱柱: InertsilODS-3(4.6×150mm,5pm)流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40) 柱温:35℃检测波长:280nm 流速: 1mL/min 进样量: 20uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm,5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析袢技在北京谱朋企业QQ:40061 65163 延胡索 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150mm, 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55~60:45~40) DGU-20A3脱气机 柱 温:35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长: 280nm CTO-20AC柱温箱 流 速:1.0mL/min CBM-20A系统控制器 ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm,5um)。 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 延胡索乙素 17.921 355834 9692 5419 1.17 延胡索乙素标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 17.753 241078 361438358862 355834 17.743 240491 17.969 358862 17.759 240416 17.921 355834 AverageRSD% 17.752 240662 17.944 358711 0.05 0.15 0.13 0.78 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um )流动相:甲醇-0.1 %磷酸溶液(60:40)柱温:35℃ 检测波长:280nm流速:1mL/min进样量:20uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《延胡索中延胡索乙素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《延胡索中延胡索乙素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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