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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技.在北京朋LQQ:40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白芷分析 白芷的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为伞型科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth. et Hook.f或杭白芷Angelica dahurica (Fisch.exHoffm.) Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。夏、秋间叶黄时采挖,除去须根及泥沙,晒干或低温干燥。 【功能与主治】解表散寒,祛风止痛,宣通鼻窍,燥湿止带,消肿排脓。用于感冒头痛,眉棱骨痛,鼻塞流涕,鼻鼽鼻渊,牙痛,带下,疮疡肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取欧前胡素对照品适量,加甲醇制成每1mL含10pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置50mL量瓶中, 加甲醇45mL,超声处理(功率300W,频率50kHz)1小时,取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL, 注入液相色谱仪测定,即得。本品按干燥品计算,含欧前胡素(C16H1404)不得少于0.080%。 白芷高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中白芷的含量测定以欧前胡素为质量评价依据,欧前胡素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对欧前胡素与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在60~80%(v/v)之间均可以获得较好的分离效果,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(65:35);柱温对欧前胡素与相邻色谱峰的分离影响较大,温度越高分离度越好,故选用45℃柱温。此条件也适用于Inertsil ODS-3色谱柱对白芷的分析。 白芷 样品来源:本品为伞型科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth. et Hook.f.的干燥根。产地:河北。 对照品:欧前胡素(含量:98.88%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定, 置50mL量瓶中,加甲醇45mL, 超声处理(功率300W,频率50kHz)1小时,取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取欧前胡素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.7mg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm,5pm)流动相:甲醇-水(65:35) 柱温:45℃检测波长:300nm 流速: 1mL/min 进样量:5pL ※此条件也适用于Inertsil ODS-4色谱柱对白芷的分析。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京京谱QQ.40061L665163 白芷 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150mm, 5pm) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-水(60~80:40~20) DGU-20A3 脱气机 柱 温:35~60℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长: 300nm CTO-20AC柱温箱 流 速:: 11.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 欧前胡素 9.12 155743 9892 7419 1.04 欧前胡素标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 23 9.13 188600 9.12 1557549.12 1557439.12 155759 9.12 1881919.12 187872 AverageRSD% 9.12 188221 9.12 155752 0.016 0.005 0.03 0.19 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um )流动相:甲醇- 水(65:35)柱温:45℃检测波长:300nm流速:1mL/min进样量:5uL※此条件也适用于Inertsil ODS-4色谱柱对白芷的分析。
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北京谱朋科技有限公司为您提供《白芷中欧前胡素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《白芷中欧前胡素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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