胡黄连中胡黄连苷检测方案(液相色谱柱)

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2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 124 引领分析科技·在北京增朋QQ.40061665163 中国药典2010版对应 高效液相色谱图集 胡黄连分析 胡黄连的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为玄参科植物胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora Pennell的干燥根茎。秋季采挖，除去须根及泥沙，晒干。【功能与主治】退虚热，除疳热，清湿热。用于骨蒸潮热，小儿疳热，湿热泻痢，黄疸尿赤，痔疮肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(35：65：0.1)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷II峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取胡黄连苷|对照品、胡黄连苷II对照品各10mg，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL中含胡黄连苷与胡黄连苷II各40ug)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密集，称定重量，超声处理(功率250W， 频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL， 置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL， 注入液相色色仪，测定，即得。 胡黄连 样品来源：本品为玄参科植物胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora Pennell的干燥根茎。秋季采挖，除去须根及泥沙，晒干。产地：云南。 对照品：胡黄连(含量：98.41%) 胡黄连苷Ⅱ(含量：99.25%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密集，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，加入0.5mL甲醇，然后加入超纯水3.5mL，摇匀，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取胡黄连苷|和胡黄连苷Ⅱ对照品适量，加入30%的甲醇水制成每1mL含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSⅡI (3.0mmx100mm，2.2um) 流动办：甲醇-0.1%磷酸溶液(30：70)柱温：70℃ 检测波长：275nm 流 速：：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡黄连苷I 1.565 15626 4789 5348 1.04 胡黄连苷Ⅰ 3.400 14392 2055 5020 1.02 重现性数据如下 样品 标准品 No. 胡黄连苷Ⅱ保留时间 峰面积 胡黄连苷Ⅰ 保留时间 峰面积 1 1.565 15626 3.400 14392 2 1.565 158381.565 15841 3.397 14244 3.393 14480 3 15841 AverageRSD% 1.565 15768 0.78 3.397 14372 0.1 0.83 No. 胡黄连苷II 胡黄连苷Ⅰ 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.551 164097 3.383 408906 2 3 1.552 164191 3.383 409242 AverageRSD% 1.551 163972 1.551 164087 3.382 408839 3.383 408996 0.04 0.07 0.07 0.05 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)柱温：70℃检测波长：275nm流速：1.2mL/min进样量：4ul