木贼中山奈素检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 木贼分析 木贼的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木贼科植物木贼 Equisetum hiemale L.的干燥地上部分。夏、秋二季采割，除去杂质，晒干或阴干。 【功能与主治】散风热，退目翳。用于风热目赤，迎风流泪，目生云翳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为365nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取山柰素对照品10mg， 置100mL量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2mL， 置10mL量瓶中， 加75%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL中含山柰素20pg)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.75g，精密密定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，加盐酸5mL，置水浴中加热水解1小时，放冷，转称至50mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 木贼药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中木贼的含量测定以山奈素为质量评价依据，山奈素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液系统时，流动相的比例对山奈素与相邻色谱峰的分离无显著影响，柱温对山奈素与相邻色谱峰的分离亦无显著影响。采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-0.4%磷酸溶液 (45：55)， 柱温35℃。此条件同样适用于InertsilODS-3色谱柱对木贼的分析。 木贼 样品来源：本品为木贼科植物木贼Equisetum hiemale L.的干燥地上部分。产地：黑龙江。 对照品：山奈山(上海同田生物技术有限公司，批号：08050421，含量：100%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，加盐酸5mL，置水浴中加热水解1小时，放冷， 转称至50mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备：精密称取山柰素对照品1mg， 置10mL量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，摇匀，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5um) 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(45：55) 柱温：35℃ 检测波长：365 nm 流速：：1.0mL/min 进样量：5uL ※此条件同样适用于lnertsil ODS-3色谱柱对木贼的分析。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 木贼 标准样品 实际样品 1.0-365nm4nm(1.00) (1)山奈标准品 2.5-2.0- (1) 3365nm4nm(1.00) (1)木贼中的山杂 1.5 (1)1.0-0.5- 0.0- 标准样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 山奈素 13.926 2543665 91121 5601 1.10 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 山奈素 13.840 387192 13717 5356 1.21 山奈素的标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 23 254366525504982555643 387192 386377 386736 13.823 386377 13.913 2555643 13.809 386736 AverageRSD% 25499350.0007 386768 0.0010 0.016 0.0007 0.0024 0.0010 *本数据山北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱lnertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(45:55)柱温: 35℃检测波长365nm流速1.0mL/min进样量: 5μL※此条件同样适用于lnertsil ODS-3色谱柱对木贼的分析。