水果蔬菜中农药检测方案(固相萃取)

智能文字提取功能测试中

蔬菜水果中多种农药残留的测定 2010-07-01 方法： SPE 基质：水果蔬菜应用编号：101160化合物：农药SPE柱： ProElut CARB /NH2 500mg / 500mg /6mL 30/pk 样品前处理： 1、提取称取20g试样于80mL离心管中，加入40 mL乙腈， 10000 rpm下均质提取1 min，加入5g氯化钠：再均质提取1min， 将离心管在3000 rpm下离心5 min， 取上清液20 mL (相当于10g试羊量)， 在40 oC 水浴中减压蒸馏至约1mL， 待净化。2、净化a活化：在ProElut CARB/NH2 500 mg/ 500 mg6 mL (Cat.#64105)上加入2g无水硫酸内：然后用4mL乙腈+甲苯(3+1)预洗小柱：流出液弃去：液面到达硫酸钠的顶部时，关闭cock阀；b上样：将浓缩液加入小柱：打开cock阀，：并用烧瓶接收流出液；再用6mL乙腈+甲苯(3+1)分三次洗涤样液瓶，洗涤液加入柱中，流出液接收在同一个烧瓶中；c洗脱：在小柱上安装60 mL储液器(Cat.#4812)适配器(Cat.#4803)， 加入25mL乙腈+甲苯(3+1)进行洗脱：洗脱液收集在b中的烧瓶中；；d重新溶解：如果使用GC/MS检测：可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至近干：然后用2.5mL丙酮重新溶解：待检测；如果使用LC/MS/MS检测，可将洗脱液在50 oC 水谷中减压蒸馏至约0.5mL，然后氮气吹干： 加入1mL的乙腈+水(3+2)，混匀：经0.2 pm 滤膜过滤后：待检测 色谱条件： 用GC/MS 或LC/MS/MS进行分析。文章出处： P085关键字： 蔬菜水果：农药残留： SPE， ProElut CARB/NH2摘要： 适用于蔬菜和水果中多种农药的快速筛选和检测。 1、提取 称取20 g 试样于80 mL 离心管中，加入40 mL 乙腈，10000 rpm 下均质提取1 min，加入5 g 氯化钠，再均质提取1 min，将离心管在3000 rpm 下离心5 min，取上清液20 mL（相当于10 g 试样量），在40 oC 水浴中减压蒸馏至约1 mL，待净化。 2、净化 a 活化： 在ProElut CARB/NH2 500 mg/ 500 mg 6 mL (Cat.#64105) 上加入2 g 无水硫酸钠，然后用4 mL 乙腈+ 甲苯（3+1）预洗小柱，流出液弃去，液面到达硫酸钠的顶部时，关闭cock 阀； b 上样： 将浓缩液加入小柱，打开cock 阀，并用烧瓶接收流出液；再用6mL乙腈+ 甲苯（3+1）分三次洗涤样液瓶，洗涤液加入柱中，流出液接收在同一个烧瓶中； c 洗脱： 在小柱上安装60 mL 储液器(Cat.#4812) 适配器(Cat.#4803)，加入25 mL 乙腈+ 甲苯（3+1）进行洗脱，洗脱液收集在b 中的烧瓶中； d 重新溶解：如果使用GC/MS 检测，可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至近干，然后用2.5 mL 丙酮重新溶解，待检测；如果使用LC/MS/MS 检测，可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至约0.5 mL，然后氮气吹干，加入1mL的乙腈+ 水（3+2），混匀，经0.2 μm 滤膜过滤后，待检测