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中国药典2010年版对应高效浓色谱方法图增库(第一册引领分析沂技.在北尿谱oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 石吊兰分析 石吊兰的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为苦为苔科植物吊石直苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时采割,除去杂质,晒干。 【功能与主治】软硬散结,止咳化痰。用于淋巴结结核,慢性支气管炎。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸(68:32)为流动相;检测波长为334 nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取石吊兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含25pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率240W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 石吊兰药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中石吊兰的含量测定以石吊兰素为质量评价依据,石吊兰素在InertsilODS-4中的色谱特点为:检测波长在334nm时石吊兰素吸收最强,色谱图较好;流动相为甲醇-1%醋酸溶液系统时,流动相的比例对石吊兰素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在68%(v/v)左右时,其分离度最好;综合考虑,采用上述色谱柱,确定流动相比例为甲醇-1%醋酸溶液(68:32)(v/v); 柱温对石吊兰素的保留时间有很大影响,温度越高,保留时间越短,样品在25到45℃均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次采用35℃条件对石吊兰样品进行分析测定。石吊兰素对载炭量的选择性较强,因此在Inertsil ODS-4中保留时间相对较长。建议选择InertsilODS-4对此药材进行分析。 石吊兰 样品来源:本品为苦苣为科植物吊石苣苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。产地:贵州。 又照品:石吊兰素(中国药品生物制品检定所,批号:111555-200602,含量:98.1%) 供试品溶液的制备:取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率240W, 频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取石吊兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含25pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6×150mm, 5pm) 流动相:甲醇-1%醋酸溶液(68:32) 柱温:35℃ 检测波长:334nm 流速: 1.0mL/min 进样量: 10pL .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 石吊兰 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150 mm, 5um) 流动相:甲醇-1%醋酸溶液(60~75:35~25) 柱温:25~45℃ 检测波长:334 nm LC-20ADXR 高压泵SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 流速:1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 石吊兰素标准曲线 石吊兰素的重现性 No. 标准样品 实际样品保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 9.026 3048005 35275433534805 9.028 3039960 9.027 35348059.025 3530528 3 9.028 3044233 3530528 AverageRSD% 9.027 3044066 3530959 0.11 0.13 0.14 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4( 4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇:1%醋酸溶液=(68:32)柱温: 35℃检测波长334 nm流速1ml/min迸样量10μL
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北京谱朋科技有限公司为您提供《石吊兰中石吊兰素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《石吊兰中石吊兰素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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