脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸检测方案(离子色谱仪)

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thermoscientific 离子色谱法检测脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸 刘慧潘广文李仁勇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 离子色谱，脂溶药物，阀切换，，'一溴乙酸，二溴乙酸，三溴乙酸 引言 一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸主要用于有机合成和精细化工，具有强腐蚀性。因此药物合成途径中如果有引入就需要在成药中检测其残留，以保证用药安全。 本方法采用柱切换离子色谱法测定难溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸，以甲醇为溶剂溶解样品后直接进样，预处理柱(NG1柱)、富集柱(TAC-ULP1柱)和分析柱(IonPac AS19柱)以适当的方式与六通阀连接，使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理，在去除样品基质的同时富集待测组分，又可保护分析柱，延长分析柱的寿命。该方法操作简便，并可在难溶性药物的痕量离子测定中 广泛应用。 仪器 Thermo Scientific TM DionexTM ICS-5000+离子色谱系统，包括 -ICS-5000+ DP高压泵 -ICS-5000+ EG 淋洗液发生器 -ICS-5000+ DC 检测器 Thermo Scientific Dionex AS-AP 自动进样器 试剂和标准品 去离子水(Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC，P/N： 50131948) 甲醇( Fisher Scientific P/N A454-4) 耗材 Thermo Scientific Target2 Nylon Syringe Filters(0.45 pm， 30 mm， P/N F2500-1) 一次性使用无菌注射器，1mL(上海米沙瓦医科工业有限公司) 标准溶液制备 配制浓度均为 10 mg/L 的一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸混合标准品储备液。取上述混合标准品储备液配制含一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸的浓度分别为0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的标准溶液。 样品溶液的制备 称取样品50 mg， 置于 25mL容量瓶中，加20mL甲醇，摇匀，样品完全溶解后，加甲醇至刻度线，摇匀后进样分析。 色谱条件 分析柱： IonPac AG19 保护柱，50×4mm，(P/N： 062887)； onPac AS19分离柱，250× 4mm， (P/N： 浓缩柱： 062885)； IonPac TAC-ULP1， 23×5mm， (P/N： 061400)； 前处理柱： lonPac NG1，35×4mm，(P/N： 039567)； 淋洗液： KOH梯度：0-15 min 8 mmol/L，15-30 min 8-40 mmol/L， 30-40 min 40 mmol/L， 40-43 min 8 mmol/L： 流速： 1mL/min ： 柱温： 30°C： 四元梯度泵： 流速： 0.5mL/min： 流动相： 0-5 min， 100%水； 5-15min， 100%乙腈； 15-43 min， 100%水。 结果与讨论 juS N Ni1 min 图1.标准溶液色谱图 配制不同浓度的混合标准溶液，从低到高浓度依次进样，每个浓度进样3针。以离子浓度(mg/L)为横坐标，以峰面积的平均值为纵坐标，绘制标准曲线，结果见表1。线性范围宽，线性相关系数良好，满足定量分析需要。 赛默飞色谱及痕量元素分析 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 表1.一溴、二溴、三溴乙酸的线性范围、标准工作曲线、方法定量限和精密度 名称 线性范围 含量 加标量 检测量 回收率 (pgL-1)线性方程 737.983 500.0 1249.483 102.3 (pgL-1) r LOQ(ugL-1) RSD(%) 111.572 99.7 (n=4) 含量 mg/L 943.564 500.0 1433.064 97.9 一溴乙酸 0.05~1 Y=-0.0111X+0.9488 99.98 0.02 1.92 二溴乙酸 0.05~1 Y=-0.0100X+0.7474 99.98 0.03 2.08 三溴乙酸 0.05~1 Y=-0.0064X+0.9488 99.99 0.05 2.47 样品测定 为确定本方法的回收率和精密度良好，设计以下实验方案：测定药物中一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸的含量，并在样品中分别添加一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸的标准溶液进行回收率试验。试验结果见表2。样品加标谱图见图2。 表2.样品测定结果及加标回收率实验 Peak Ret. Time 1#样品 2#样品 加标量 测的量 回收率 name min (mg/kg) (mg/kg) (pg/L) (pg/L) (%) 一溴乙酸 9.790 - 50.0 48.7 97.4 二溴乙酸 16.307 50.0 44.6 89.2 三溴乙酸 29.643 - 50.0 43.3 86.6 图2.样品加标实验色谱图 结论 本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸，准确、灵敏度高，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。 全国服务热线：800810 5118 S CIENTIFIC 支持手机用户)A Thermo Fisher Scientific Brand