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中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋ro阴QQ4006165163 中国药典2010版对应 高效液相色谱图集 石韦分析 石韦的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为水龙骨科植物庐山石韦 Pyrrosia sheareri (Bak.) Ching、石韦/yrrosialingua (Thunb.) Farwell 或有柄石韦 Pyrrosiapetiolosa (Christ) Ching 的干燥叶。全年均可采收,除去根茎及根,晒干或阴干。 【功能与主治】利尿通淋,清热止血。用于热淋,血淋,石淋,小便不通,淋沥涩痛,吐血,衄血,尿血,崩漏,肺热喘咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:精密称取绿原酸原照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1mL含40ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz) 45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 石韦药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中石韦的含量测定以绿原酸为质量评价依据,绿原酸在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:检测波长在326nm时绿原酸吸收最强,色谱图较优;在流动相组成为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈系统时,流动相的比例对绿原酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例在11左右时,其分离度最好,选择0.5%磷酸二氢钾溶液~乙腈比例在11~89%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析果果,考虑到分析时间,采用上述色谱柱,优化流动相比例为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(8:92);柱温对绿原酸的保留也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在35到45℃均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次采用40℃条件进行测定。 石韦 样品来源:本品为水龙骨科植物庐山石韦 Pyrrosia sheareri (Bak.) Ching、 石韦Pyrrosialingua(Thunb.)Farwell 或有柄石韦Pyrrosia petiolosa (Christ) Ching 的干燥叶。产地:安徽。 对照品:绿原酸(上海同田生物技术有限公司,批号:08060731,含量: 98% 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL, 称定重量,超声处理(功率300W, 频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1mL含40pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm,5pm) 流动相:0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(11:89) 柱温:40℃检测波长:326nm 流速::1.0mL/mini进样量:10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150mm,5um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 石韦 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3 (4.6×150 mm,5um) LC-20ADXR高压泵 流动相:0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(8~11:92~89) DGU-20A3 脱气机 柱温:30~40℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长:326nm CTO-20AC柱温箱 流速::1.0mL/min CBM-20A 系统空制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 (1)绿原酸标准品 (1) Detector A:326nm (1)石书中的绿原酸 (1) 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 绿原酸 17.546 606357 21704 8927 1.01 绿原酸标准曲线 峰面积 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 17.491 1088053 17.618 776116 17.496 1087466 17.618 773963 17.517 1085424 17.622 775223 AverageRSD% 17.501 1086981 17.619 775100 0.070 0.12 0.010 0.13 *本数据山北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4x150mm.5μm)流动相0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(11:89 )柱温40℃检测波长326nm流速1.0ml/min 进样量10μL※此条件同样适用于lnertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《石韦中绿原酸检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《石韦中绿原酸检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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