吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱检测方案(液相色谱柱)

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中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 吴茱萸分析 吴茱萸的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物吴茱萸Evodia rutuecarpa (Juss.)Benth.、石虎Evodia rulaecarpu (Juss.) Benth. var. officinalis(Dode) Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang 的干燥近成熟果实。8~11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质。 【功能与主治】散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻。用于厥阴头痛，寒寒腹痛，寒湿脚气，经行腹痛，呕吐吞酸，五更泄泻；外治口疮，高血压。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41：59：1：0.2)为流动相；检测波长为225nm。理论板数按吴茱萸内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品适量，加乙醇分别制成每1mL含10pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置100mL量瓶中，加入乙醇约90mL，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率33 kHz) 40分钟，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 吴茱萸药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中吴茱萸的含量测定以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为质量评价依据，吴茱萸碱和吴茱萸次碱在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在225nm时吴和萸碱和吴茱萸次碱的吸收最强，色谱图优于药典方法的检测波长；在流动相组成为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41：59：1：0.2)系统时，流动相的比例对吴茱萸碱和吴茱萸次碱及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择乙腈比例在40-45%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41：59：1：0.2)；柱温对吴茱萸碱和吴茱萸次碱及相邻色谱峰的分离无显著影响，故在室温下使用即可。 吴茱萸 样品来源：芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth.、石虎Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. officinalis (Dode)Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang 的干燥近成熟果实。产地：四川。 对照品：吴茱萸、吴茱萸次碱(上海同田生物技术有限公司，批号：09021822，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1mL含20ug的溶液，即得。色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150mm，5um) 流动相：乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41：59：1：0.2) 柱温：40℃检测波长：225nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 吴茱萸 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 吴茱萸次碱 23.068 639714 20181 11908 1.02 吴茱萸次碱标准曲线 吴茱萸次碱重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23.081 638714 22.708 794417 2 23.102 638221 22.811 794534 3 AveragcRSD% 23.110 638878 23.096 638678 22.778 794917 22.774 794622 0.009 0.13 0.012 0.033 浓度mg/L *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 标准样品 实际样品 Deilector A：225nm (2)吴萸标准品 (2) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 吴茱萸碱 17.389 149326 5805 10455 1.07 吴茱萸碱标准曲线 吴茱萸碱重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 17.381 149326 210604 214534 214917 17.397 149826 17.985 214534 3 17.413 148826 17.843 214917 AverageRSD% 17.392 148997 17.779 214622 0.009 0.13 0.012 0.036 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x 150 mm, 5μm)流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41: 59: 1: 0.2)柱温: 40℃检测波长225nm流速1.0ml/min 进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)