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中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技人在北京谱明企谱QQ:40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 杜仲叶分析 杜仲叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收,晒干或低温烘干。 【功能与主治】补肝肾,强筋骨。用于肝肾不足,头晕目眩,腰膝酸痛,筋骨骨软。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327 nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备: 精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含50pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 杜仲叶药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中杜仲叶的含量测定以绿原酸为质量评价依据,杜仲叶在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:流动相为乙腈-磷酸水系统时,流动相的比例对绿原酸的保留时间具有显著的影响,杜仲叶色谱图中绿原酸相邻色谱峰较少,绿原酸与相邻色谱峰的分离度也较大,因此乙腈比例在10~15%(v/v)之间均可以获得满意的分离度,优化流动相比例为乙腈-0.4%磷酸溶液(15:85);柱温对绿原酸的保留时间基本无影响,温度越高绿原酸的保留时间越短,经过综合考量,故选用35℃柱温。 经过考察,此条件同样适用于在ODS-4(4.6×150mm,5pm)中对杜仲叶进行分析。 杜仲叶 样品来源:本品为杜仲科植物杜仲 Eucommia ulmoides Oliv. 的干燥叶。产地:陕西。 对照品:绿原酸(上海上田生物技术有限公司,批号:08060731,含量:98.0%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL, 称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1mL含50ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150 mm,5pm) 流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(15:85) 柱温:35℃ 检测波长:327nm 流速: 1.0mL/min进样量:10uL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm,5um) 引领分析科科在北京谱朋QQ:40061 65163 杜仲叶 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm,5u m) LC-10ADvp高压泵 流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10~15:85~90) DGU-14A脱气机 柱温:30~40℃ SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长:327 nm CTO-10ASvp柱温箱 流速::1.0mL/min SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 绿原酸 5.216 1534217 155765 6433 1.11 绿原酸标准曲线 重现性数据如下 No。 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 5.220 2762492 11361411148623 1153833 2 3 5.226 2768799 5.225 1148623 5.234 2771164 2767485 5.218 1153833 5.221 1146199 AverageRSD% 5.2260.13 0.16 0.07 1146199 0.79 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:乙睛一0.4%磷酸溶液(15:85)柱温: 35℃ 检测波长327 nm流速1.0 mL/min 进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《杜仲叶中绿原酸检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《杜仲叶中绿原酸检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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