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中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 细辛分析 细辛的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum(Maxim.) Kitag. 、汉城细辛Asarumsieboldii Miq. var. seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖,除净地上部分和泥沙,阴干。 【功能与主治】祛风散寒,祛风止痛,通窍,温肺化饮。用于风寒感冒,头痛,牙痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,风湿痹痛,痰饮喘咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40℃,检测波长为287 nm。理论板数按细辛脂素峰计算均应不低于10000。 0-20 50 50 20~26 50→100 50-0 对照品溶液的制备:取细辛脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15mL, 密塞, 称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含细辛脂素(C20H;8O。)不得少于0.050%。 细辛 样品来源:本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum(Maxim.) Kitag.、汉城细辛Asarumsieboldii Miq. var.seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖,除净地上部分和泥沙,阴干。产地:陕西。 对照品:细辛辛素(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)0.5007g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15mL,密塞,称定重量,超声处理45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的制备:取细辛脂素对照品适量,精密称定,加甲醇配制成储备液,然后制成每1mL含50pg细辛脂素的溶液(其中最终溶剂为50%甲醇),即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm×75 mm,2.2um) 流动相:按下表进行梯度洗脱 时间(分钟) 甲醇(%) 水(%) 0~0.1 50 50 0.1~0.5 5075 50→25 0.5-3.5 75 25 3.5-4.0 75→50 25-50 引领分析科科在北京谱朋QQ:40061 65163 细 辛 柱温:45℃检测波长:287nm 流速:1.2mL/min 进样量: 4pL 仪器配置: UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 细辛脂素 1.786 107185 50365 17719 1.17 峰面积 细辛脂素的重现性 标准样品 实际样品 No. 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.785 107284 1.787 23445 2 1.784 107067 1.787 23371 3 1.786 107185 1.784 23454 Average 1.785 107179 1.786 23423 RSD% 0.06 0.10 0.10 0.19 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇-水梯度洗脱柱温: 45℃检测波长287nm流速1.2ml/min进样量4μL
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北京谱朋科技有限公司为您提供《细辛中细辛脂素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《细辛中细辛脂素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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