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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 北刘寄奴分析 北刘寄奴的高效液相色谱 ..药典收载情况 【来源】本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.n.的干燥全草。秋季采收,除去杂质,晒干。 功能与主治】清利湿热,凉血祛瘀。用于黄胆型肝炎,尿路结石,小便不利,便血,外伤出血。 .含量测定】 色谱条件与系统适用性试验::以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,以乙腈-0.3%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长349 nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于8000。 寸照品溶液的制备:取木犀草素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含25ug的溶液,即得。 供品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重二,超声处理(功率250W, 频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 2.桃仁药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中北刘寄奴的含量测定以木犀草素为质量评价依据,木犀草素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:检波长在349nm时木犀草素吸收最强,色谱图较优;在流动相组成为乙腈-0.3%磷酸系统时,流动相的比例对木犀草素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例在28%左右时,其分离度最好,选择乙腈比例在20~35%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果,考虑到分析时间,采用上述色谱柱,优化流动相比例为乙腈-0.3%磷酸溶液25:75);柱温对木犀草素的保留也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在25到45度均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次采用35度条件进行测定。 北刘寄奴 样品来源:本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth. 的干燥全草。产地:河北 对照品:木犀草素(上海同田生物技术有限公司,批号:08060731,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50 mL, 加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加70%甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL, 置10mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含苦杏仁苷80ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um) 流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(25:75) 柱温:35℃ 检测波长:349nm流速:1.1.0 mL/min 进样量:10pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006165163 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150mm, 5 pm) LC-20ADXR高压泵 流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20~35:80~65) SPD-M20A二管管阵列紫外可见光检测器 柱温::25~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:349nm CBM-20A 系统控制器 流 速:1.0mL/min SIL-20AC自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 木犀草素 16.863 972673 38244 10103 1.05 木犀草素的标准曲线 重复性数据如下: 木犀草素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 16.863 972673 16.654 1136840 2 16.812 973171 16.712 1141487 3 16.807 972148 16.746 1138944 Average 16.827 972664 16.704 1139090 RSD% 0.19 0.06 0.28 0.21 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-4(4.6x 150 mm, 5um) 流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(25:75)柱温:35℃检测波长:349 nm流速:1.0 mL/min 进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《北刘寄奴中木犀草素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《北刘寄奴中木犀草素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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