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22 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 萹蓄分析 篇蓄的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为品科植物斗植Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分。夏季叶茂盛时采收,除去根和杂质,晒干。【功能与主治】利尿通淋,杀虫,止痒。用于热淋涩痛,小便短赤,虫积腹痛,皮肤湿疹,阴痒带下。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.5%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为352 nm。理论板数按杨梅苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:取杨梅苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%乙醇制成每1 mL含40ug的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1 g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50 mL, 称定重量,冷浸8小时,超声处理(功率300 W, 频率40 kHz)30分钟,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,药渣用60%乙醇适量洗涤,合并滤液与洗液,回收溶剂至干,残渣加60%乙醇溶解,转移至5 mL量瓶中,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 蓄药材高效液相色谱方法的建立 [色谱行为描述】 《中国药典》中篇蓄的含量测定以杨梅苷为质量评价依据, 其在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:检测波长在352 nm杨梅苷吸收较强,色谱图较优;在流动相组成为乙腈0.5%磷酸溶液系统时,流动相的比例对杨梅苷及相邻色谱峰的分离有显著的影响,流动相乙腈的比例在14%左右时,其分离度最好,选择乙腈比例在10~18%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果,考虑到分析时间,采用上述色谱柱,优化流动相比例为乙腈0.5%磷酸溶液(14:86);柱温对杨梅苷的保留也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在40到50度均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次采用45度条件进行测定。 篇蓄 样品来源:本品为本科植物蓄Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分。产地:河南。 对照品:杨梅苷(中国药品生物制品检定所,批号:110700462,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1 g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50 mL, 称定重量,冷浸8小时,超声处理(功率300W, 频率40kHz)30分钟, 再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,药渣用60%乙醇适量洗涤,合并滤液与洗液,回收溶剂至干,残渣加60%乙醇溶解,转移至5mL量瓶中, 加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取杨梅苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%乙醇制成每1 mL含40pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm, 5 um) 流动相:乙腈0.5%磷酸溶液(14:86) 柱45℃ 检测波长:352nm 流 :1.0 mL/min 进样量: 10uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006165163 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um) LC-20ADXR高压泵 流动相:乙腈0.5%磷酸溶液(10~18:90~82) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温:40~50℃ DGU-20A,脱气机 检测波长:352 nm CTO-20AC柱温箱 流 速::1.0mL/min CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 杨梅苷 17.025 4024638 123439 6355 1.30 杨梅苷标准曲线 重复性数据如下: 杨梅苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 17.025 4024638 17.310 529316 2 17.019 4024076 17.338 540068 3 17.034 4021570 17.356 539730 Average 17.026 4023428 17.335 536371 RSD% 0.04 0.04 0.13 1.14 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(14:86)柱温:45℃检测波长:352nm,流速:1ml/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《萹蓄中杨梅苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《萹蓄中杨梅苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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