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28 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 续断分析 续断的高效液相色谱 Ⅰ药典收载情况 [来源】本品为川续断科植物川续植Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根。秋季采挖,除去根头及须根,用微火烘至二,堆置“发汗”至内部变绿色时,再烘干。 【功能与主治】补肝肾,强筋骨,续折伤,止崩漏。用于腰膝酸软,风湿痹痛,崩漏,胎漏,跌扑损伤。酒续断多用于湿痹痛,跌扑损伤。盐续断多用于腰膝酸软。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为212 nm。论板数按按续断皂苷VI峰计算应不低于3000。 照品溶液的制备:取川续断皂苷VI对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含1.5mg的溶液。精密量取1 mL, 置1mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备:取本品细粉约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶20pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 2.续断药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中续断的含量测定以则续断皂苷VI为质量评价依据,川续断皂苷VI在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:检测波长在212 nm时川续断皂苷VI吸收较强,色谱图较好;在流动相组成为乙腈-水系统时,流动相的比例对川续断皂苷VI及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例在30%左右时,其分离度最好,选择乙乙比例在25~35%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果,考虑到分析时间,采用上述色谱柱,优化流动相比例为乙腈-水(30:70);柱温对川续断皂苷VI的保留时间也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在25到45度均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析效果,本次采用35度条件对续断样品进行分析测定。 续断 样品来源:本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根。产地:四川 对照品:川续川皂苷VI(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:A0464含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品细粉约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置50 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取川续断皂苷VI对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液。精密量取1 mL,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 pm) 推荐使用条件范围: 流动相:乙-水溶液(30:70)柱温:35℃检测波长:212 nm柱 温:25~45℃流速:1.0mL/min检测波长:212 nm进样量:: 10 pL流 速:1.0mL/min仪器酒置:LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150 mm, 5 pm) 流动相:乙腈-水(25~35:75~65) SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 川续断皂苷V 12.954 755289 31753 6587 1.05 续续皂苷V标准曲线 重复性数据如下: 川续断皂苷VI No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 12.991 802458 12.954 755289 2 12.992 801973 12.992 732612 3 12.919 804428 12.992 735034 Average 12.967 802953 12.972 740978 RSD% 0.33 0.17 0.15 1.69 色谱柱:Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5um)流动相:乙腈-水溶液(30:70)柱温:35°C检测波长:212 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《续断中川续断皂苷VI检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《续断中川续断皂苷VI检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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